色譜常見問題（7）-氣相色譜的日常維護(hù)

進(jìn)樣針缺陷

使用新的或者無缺陷的進(jìn)樣針

進(jìn)樣后樣品滲漏，例如隔墊失效引起滲漏或者載氣流泄漏；嚴(yán)重泄漏會產(chǎn)生很差的峰形。

判斷滲漏點并且進(jìn)行維修，調(diào)節(jié)載氣流

吹掃氣體流速過高或者進(jìn)樣分流比過大

調(diào)整氣體流速和分流比

分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時，樣品的氣化溫度或者柱溫低。

提高樣品氣化溫度或者柱溫，使用升溫程序時特別要注意色譜柱標(biāo)示的最高使用溫度

NPD檢測器中銣鹽表面被二氧化硅覆蓋，這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失，或者衍生過程中硅烷化試劑的殘留

更換銣鹽，盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中，銣鹽表面的硅化物熔球一般只有6個月的壽命

NPD檢測器的使用溫度過高，在沒有潔凈氣流下加熱或者儲存時受潮，都會造成銣鹽的流失，直接影響檢測器對樣品的分析

更換銣鹽；當(dāng)氣流受阻或者被切斷時，立即關(guān)閉NPD檢測器，避免過高的使用溫度，暫時停止使用NPD檢測器時，可以再150℃的溫度下保持對檢測器的加熱狀態(tài)，儀器長期停止使用時，使用干燥器保存

采用不分流進(jìn)樣模式時，分流閥截止時間過短，或者色譜柱初始溫度過高，都會阻礙樣品的聚集，而影響檢測的結(jié)果

增加進(jìn)樣過程中分流閥的截止時間，降低色譜柱的初始溫度，或者使用低揮發(fā)性溶劑，使用初始柱溫低于溶劑的沸點

檢測器與樣品不匹配

選擇對樣品有充分響應(yīng)的檢測器

輸出信號幅度不足

檢測輸出信號水平

樣品的揮發(fā)

檢查樣品的濃度與穩(wěn)定性

檢測器過載，形成饅頭峰，甚至平頭峰

檢測器輸出信號溢出

減少樣品進(jìn)樣量或者稀釋樣品

減小進(jìn)樣量或者對檢測器的輸出信號進(jìn)行衰減

以前分析的樣品在進(jìn)樣口及色譜柱中形成殘留，常在提高進(jìn)樣口溫度和柱溫時出現(xiàn)鬼峰

提高停止使用前的色譜柱柱溫，并延長運(yùn)行時間。讓保留其上的樣品能被充分地洗脫下來。
如果鬼峰持續(xù)出現(xiàn)，參見清潔進(jìn)樣口

在比目前更高的使用溫度條件下（不應(yīng)超過允許的最高連續(xù)使用溫度）烘焙色譜柱

切除10厘米毛細(xì)柱的首端，并將柱子反接在系統(tǒng)中（殘留不多時可以保持原有的連續(xù)方向），通入載氣進(jìn)行高溫清理。

參見使用溶劑清洗，或更換色譜柱

樣品進(jìn)樣過程中的反閃造成樣品在進(jìn)樣口附件的殘留，反閃是指當(dāng)樣品體積超過襯管體積，多余的部分從襯管中溢出的現(xiàn)象。溢出的蒸氣在隔墊、載氣進(jìn)口、進(jìn)樣口等溫度較低的區(qū)域冷凝濃縮形成殘留，在后續(xù)的進(jìn)樣過程中，殘留再次被氣化，形成鬼峰或者對樣品的干擾。

反閃影響可通過以下方式減?。?/span>

參見清洗隔墊；

減小進(jìn)樣量；
使用大容積的襯管；
選擇適宜的進(jìn)樣溫度；

使用氣體壓力脈沖程序；

進(jìn)樣隔墊老化、流失以及碎屑進(jìn)入襯管和色譜柱

清潔進(jìn)樣口，更換隔墊、襯管和玻璃纖維。

平行進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大

加強(qiáng)手動進(jìn)樣練習(xí)，使用自動進(jìn)樣器

其他峰型變化引起的峰錯位，峰干擾

參見其他有關(guān)“峰型扭曲”的內(nèi)容

來自基線的干擾

參見“基線問題“部分

儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變

將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化

檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號連接極性相反，呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰

將信號連接倒置

如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，使用TCD檢測器時，出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正?，F(xiàn)象、

沒有解決方案

選擇性檢測某些特殊元素的檢測器過載，如ECD,NPD,FPD等，能產(chǎn)生正峰和負(fù)峰

使分析的化合物或其他高濃度的化合物在不同時間到達(dá)檢測器，使用TCD檢測器和氦氣為載氣時氦氣能產(chǎn)生負(fù)峰。

ECD檢測器在被污染后，可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個負(fù)峰。

參見清理或者更換ECD檢測器

注射器損壞造成進(jìn)樣失敗

使用新的或者無損的進(jìn)樣器

進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口處發(fā)生滲漏

清洗進(jìn)樣口，擰緊松動的部分

載氣流速出現(xiàn)異常

重新調(diào)整載氣的流速

色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上，甚至色譜柱發(fā)生斷裂

重新安裝色譜柱或者更換色譜柱

檢測器沒有工作，或者檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接

觀察檢測器是否正常工作（例如判斷FID的火焰是否點燃）；檢查檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的連接

色譜柱、襯管被污染，造成對乙醇、胺類和羧酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降

清洗襯管；高溫烘焙色譜柱；使用溶劑清洗色譜柱，對樣品的選擇性下降嚴(yán)重時，更換色譜柱。

進(jìn)樣時的樣品滲漏使樣品中組分峰減小，對于易揮發(fā)的樣品，相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯

查找滲漏點，并按照儀器“操作維修手冊”進(jìn)行維修

使用分流氣化進(jìn)樣模式時，色譜柱初始溫度過高，致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇，對于低沸點樣品，可能引起分析靈敏度的下降

使用低于樣品溶劑沸點的初始柱溫，使用高沸點的溶劑

進(jìn)樣口歧視-進(jìn)樣器溫度太低，較遲洗脫和低揮發(fā)性化合物有較低的響應(yīng)。

增加進(jìn)樣溫度

進(jìn)樣過急、不平穩(wěn)，形成二次進(jìn)樣

加強(qiáng)手動進(jìn)樣聯(lián)系
使用自動進(jìn)樣器

色譜柱安裝失敗

參見，重新安裝色譜柱

溶劑不匹配-固定相極性與溶劑極性不匹配

改變?nèi)軇?，使用更大的分流比，安裝保留間隙管，或改變固定相

錯誤的襯管，不能在同一地方氣化樣品

如果可能的話，使用中間有玻璃毛的襯管

柱溫波動

修理系統(tǒng)的溫度控制部分

不分流進(jìn)樣或者柱頭進(jìn)樣時，樣品溶劑的混合

使用相同的樣品溶劑

不分流進(jìn)樣時，由于進(jìn)樣量大，進(jìn)樣時間長，希望利用“溶劑效應(yīng)”進(jìn)行譜帶濃縮，如果用的溶劑對固定相的溫潤性差，溶劑將在柱中形成幾米長，厚度不均的溶劑帶，破壞正常的譜帶深伸縮，樣品被分離后的譜峰會被拉寬分叉

在毛細(xì)管色譜柱的前端連接5米左右的去活、未涂覆固定液的毛細(xì)柱管

襯管、色譜柱被污染，或者有活化中心點

清洗、更換襯管

不要使用含玻璃纖維的襯管

使用溶劑沖洗色譜柱

襯管、色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積

注射惰性樣品（如甲烷），如果出峰拖尾，表明色譜柱安裝不當(dāng)，重新安裝襯管和色譜柱。

色譜柱柱頭不平

用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護(hù)層，然后在刻痕處這段柱體，用20×放大鏡仔細(xì)檢查切口，如果切口不平，有裂痕或有碎屑進(jìn)入柱中，重新切割，切割后的柱頭保持向下，安裝卡套和螺母，防止切割碎屑進(jìn)入色譜柱中

固定相的極性與溶劑極性不匹配

選擇其他型號的固定相，一般非極性柱或不干凈的色譜柱分析極性樣品時，經(jīng)常發(fā)生峰拖尾。

在樣品流經(jīng)的路線路有冷肼

消除在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)

襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑

清理更換襯管。切除柱頭10厘米

進(jìn)樣時間過長

縮短進(jìn)樣時間

分流比過低

增加分流比，至少大于20/1

進(jìn)樣量過高

減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品

醇胺、伯胺、叔胺和羧酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾

選擇更高極性指標(biāo)的色譜柱
對樣品進(jìn)行衍生處理

柱溫變化

檢查柱溫箱的溫度

氣體流速變化

注射不保留，可被檢測的樣品（例如甲烷）測定載氣的線流速度，調(diào)節(jié)載氣壓力

進(jìn)樣口泄漏

樣品進(jìn)樣隔墊，如果損壞，立即更換；判斷其他泄漏處，維修泄漏處

溶劑變化

樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑

色譜柱污染

高溫烘焙色譜柱。
切除色譜柱首端10厘米。

使用溶劑清洗色譜柱。

更換色譜柱

色譜柱固定相破壞

更換新的色譜柱，這種情況多為固定相的過度流失。

進(jìn)樣器問題

檢查泄漏，維修泄漏處
檢查溫度的適應(yīng)性
檢查分流比

檢查吹掃時間
檢查襯管中是否積污
檢查襯管中的玻璃纖維

樣品濃度過高

稀釋樣品

減小進(jìn)樣量
采用高分流比

色譜柱安裝失敗

重新安裝色譜柱

樣品滲漏

判斷其滲漏點，維修安裝色譜柱

進(jìn)樣量高

減小進(jìn)樣量或稀釋樣品

進(jìn)樣溫度過低

提高氣化溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化，高于色譜柱連續(xù)使用溫度的氣化溫度，不會破壞色譜柱的使用

分流比過低

提高分流比

柱溫過低

提高柱溫，使用更低沸點溶劑

不分流進(jìn)樣時，初始柱溫過高

降低初始柱溫，使用高沸點的溶劑，使初始柱溫低于溶劑的沸點

吹掃時間過長（不分流進(jìn)樣）

定義短時間的吹掃程序

色譜柱斷裂

重新安裝色譜柱
注意：

防止損壞聚酰亞胺涂層

避免使用在高于370℃的溫度下，

防止色譜柱的磨損擦傷（例如色譜柱安裝不當(dāng)，輕微的震蕩會使色譜柱與柱溫箱內(nèi)的銳邊接觸，擦傷保護(hù)層）

不要過分地彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護(hù)層被破壞后立刻發(fā)生的，但保護(hù)層的損傷卻常常是致命的。

色譜柱在過高的溫度下長期使用

更換色譜柱，降低使用溫度至安全的范圍內(nèi)。

有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過程中

使用純凈的載氣
查找氣路中的泄漏點，并及時維修

無機(jī)酸、堿對色譜柱的化學(xué)損害

避免讓無機(jī)酸、堿進(jìn)入色譜柱中

不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)對色譜柱的污染

防止不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中，建議使用保護(hù)柱