色譜常見問題（6）-氣相色譜常見問題及注意事項匯總
一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅
2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進樣針的問題，取不上樣品
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1 進樣針缺陷，使用新針
2 進樣后漏液，判斷漏液點
3分流比過大
4 分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6 NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用
7 檢測器與樣品不匹配
三、前延峰
1 峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ溫度
3 增大載氣流速
4 掌握進樣技巧
5前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡
6 試樣與固定相載體有反應
四、峰高、峰面積不重復
1 進樣不重復，偏差大
2 其他峰型變化引起的峰錯位
3 基線的干擾
4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變，參數(shù)標準化，規(guī)范化
5 色譜柱性能改變
五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差
在連續(xù)進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下： 1 進樣技術差
2載氣泄漏或流速不穩(wěn)
3 檢測器沾污
4 色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
5 注射器有泄漏
6 進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載
六、峰拖尾
1 襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
2、進樣器溫度過高
3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4 固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)
6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm 7 進樣時間過長
8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)
9進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降
1色譜柱被污染
2 固定相被破壞(柱流失)
3 進樣失敗 檢查泄露
4 檢查溫度的適應性，檢查襯管
5 樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比
八、溶劑峰拉寬
1色譜柱安裝失敗
2進樣滲漏
3進樣量高 提高汽化溫度
4分流比低 提高分流比
5 柱溫低
6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑 7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
九、基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之
十、基線向上漂移
1色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降，調整載氣壓力
十一、噪音
1毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速 4進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維 5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之 6檢測器發(fā)生故障
十二、提高分離度的幾種方法
1 增加柱長可以增加分離度。
2 減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）。
3 提高進樣技術防止造成兩次進樣。
4 降低載氣流速。
5 降低色譜柱溫度。
6 提高汽化室溫度。
7 減少系統(tǒng)的死體積。
8 毛細管色譜柱需要分流進樣的話，選擇合適的分流比。
綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
十三、如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時可以認為色譜柱老化完成。
當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。
十四、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十五、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢
旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發(fā)生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
十六、GC預防性維護和糾正操作
只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口，就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期巡檢。
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