色譜常見問題(8)-氣相色譜毛細(xì)管柱的安裝
為了發(fā)揮GC系統(tǒng)的最佳性能,色譜柱的安裝一定要準(zhǔn)確、合適。安裝時(shí)要仔細(xì)閱讀正在使用的《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,安裝其上的指示準(zhǔn)確地完成色譜柱與進(jìn)樣口,檢測(cè)器間的連接,一下參考內(nèi)容涵蓋了毛細(xì)管柱安裝中的一般常見事項(xiàng),如果在實(shí)際操作中遇到特殊的問題,可及時(shí)聯(lián)系相關(guān)的服務(wù)部門。
1、注意事項(xiàng)
石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺保護(hù)涂層如果被破壞,破損處變得很脆,易在此處發(fā)生斷裂,引起柱效和譜峰效果的明顯下降。
所以:
避免色譜柱使用在370℃或更高的溫度條件下;
防止色譜柱使用被磨損和擦傷(例如:安裝中注意柱體不應(yīng)再柱溫箱的內(nèi)壁銳邊過分接觸,以免輕微震動(dòng)引起的擦傷。)
避免過分的彎曲,扭曲柱體,這會(huì)損害保護(hù)涂層,請(qǐng)記住,即使色譜柱沒有立即破壞,但當(dāng)保護(hù)涂層損壞時(shí),色譜柱也可能會(huì)慢慢損壞。
注意對(duì)色譜柱中涂覆固定相的保護(hù),使用中要阻止來自隔墊,卡套磨損碎屑等外來雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱中,色譜柱切開封口后,應(yīng)當(dāng)立即安裝在設(shè)備上,并且保持干燥,無氧的純凈載氣通過柱體直至色譜柱被御除封存。
保證石英毛細(xì)管柱切割后切口的潔凈和平滑,所以柱口要仔細(xì)地切割和檢查。切割過程中,首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃,劃破表面的保護(hù)層;然后捏住劃痕處的兩端,輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時(shí)建議使用20×以上的放大鏡,如果斷口不潔凈、不平滑,重新切割,在包裝卡套和螺母時(shí),將端口朝下,防止切割碎片被帶入柱中。
2、安裝毛細(xì)管柱
!建議配防護(hù)眼鏡!
1. 關(guān)閉檢測(cè)器,等待其冷卻。
2. 清潔和去活進(jìn)樣口襯管
3. 更換密封襯墊和進(jìn)樣隔墊
4. 設(shè)定檢測(cè)器的氣體流速,包括尾吹氣量
5. 檢查色譜柱有無損壞
6. 切除色譜柱一端1-2厘米,保持切口朝下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)
7. 再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
8. 在柱箱中安裝色譜柱,注意避免損害色譜柱涂層
9. 查看《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,確定正確的安裝距離,將色譜柱插入進(jìn)樣口至正確深度,擰緊卡套螺母直至色譜柱固定,然后再擰緊螺母1/4周
10. 調(diào)整柱頭壓力,以獲得測(cè)試要求的流速
11. 檢查進(jìn)樣口有無泄漏
12. 將色譜柱出口端浸入無毒溶劑中(丙酮)觀察是否有氣泡產(chǎn)生,以確保有氣流流經(jīng)色譜柱。
13. 通入載氣15分鐘左右,清洗系統(tǒng)中的殘氧。重復(fù)6.7步驟,按照《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測(cè)器的進(jìn)口處。
14. 按系統(tǒng)要求設(shè)置載氣流速
15. 檢查GC系統(tǒng)有無泄漏處,使用熱導(dǎo)型的泄漏探測(cè)器是有效的控漏方法之一
16. 設(shè)定檢測(cè)器溫度。注意:在沒有氣流通過的狀態(tài)下,直接加熱某些檢測(cè)器是會(huì)損壞檢測(cè)器的!當(dāng)?shù)玫椒€(wěn)定的溫度后,打開檢測(cè)器
17. 增加柱溫至最高連續(xù)使用溫度,老化色譜柱至得到平穩(wěn)的基線,如果在高溫10分鐘后,檢測(cè)器信號(hào)不降低,應(yīng)立即降溫檢查系統(tǒng)有無泄漏
18. 注射不保留物質(zhì)如甲烷,測(cè)定死時(shí)間和氣體流速,按照樣品分析方法調(diào)整氣體壓力
19. 使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質(zhì),重新設(shè)定載氣流速
20. 注射已知樣品,評(píng)估系統(tǒng)性能,如果峰拖尾,可能是系統(tǒng)中的接頭松動(dòng),或者色譜柱安裝不正確,或者襯管破裂。
21. 校正儀器。
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