色譜常見問題(11)-氣相色譜儀器保養(yǎng)維護
清潔檢測器
清潔檢測器的方法取決于檢測器的類型。選擇下面的列表:
ECD、FID、FPD、NPD、TCD
清潔ECD檢測器
因為ECD檢測器使用放射性鎳同位素,所以在沒有接受培訓和保護的情況下不要進行檢測器的拆卸。對其清潔工作僅限于3小時到12小時的350℃高溫烘焙,注意在高溫烘焙前,必須檢查載氣的純度和氣路條件
清潔FID檢測器
警告!配戴防護眼鏡!
FID檢測器長時間使用后,在收集極和噴嘴上沉積大量的碳黑以及因為色譜柱固定相流失而形成的白色硅沉淀。這些污染物能夠引起分析中的噪音和毛刺峰,所以要定期地清潔FID檢測器的上述部位。
清潔步驟:
1、 停止加熱,關(guān)閉檢測器
2、 關(guān)閉FID檢測器的燃氣
3、 冷卻檢測器
4、 拆開檢測器,用清潔工具(毛刷、金屬絲、壓縮空氣)除去污染物
5、 用純凈水和有機溶劑清洗收集極
6、 用70℃的溫度加熱檢測器30分鐘或更長時間。
清潔FPD檢測器
警告!配戴防護眼鏡
清潔步驟:
1、 降低儀器溫度至安全溫度
2、 關(guān)閉檢測器起源
3、 關(guān)閉色譜儀電源、拔下電壓插頭
4、 移去檢測器外殼,斷開連接,移去檢測器
5、 取下噴嘴、檢查噴嘴,仔細用工具(如金屬絲)清潔掉上面的沉積污染物。
6、 必要時,檢查和清潔發(fā)光室和石英窗
7、 用壓縮空氣吹掃檢測器中的小顆粒雜質(zhì)
8、 如果噴嘴損壞或嚴重,更換噴嘴。
清潔NPD檢測器
注意:
使用氫氣作為NPD燃氣時,在從檢測器上拆除色譜柱后,殘留在檢測器中的燃氣有引發(fā)爆炸的危險,所以一定按照GC系統(tǒng)“操作手冊”中的規(guī)范關(guān)閉或者打開氣源。
警告!配戴防護眼鏡
NPD檢測器長時間使用后,在收集極和噴嘴上沉積大量的碳黑和因色譜柱固定相流失而形成的白色硅沉淀,這些污染物能夠引起分析中的噪音和毛刺峰,所以要定期地清潔NPD檢測器的上述部位。
清潔步驟:
1、 停止加熱關(guān)閉檢測器
2、 關(guān)閉NPD檢測器的燃氣
3、 冷卻檢測器
4、 拆開檢測器、用潔凈的壓縮空氣吹掃收集極中的灰塵
5、 小心銣鹽離子源,不要用毛刷、金屬絲等機械工具打掃NPD檢測器,清潔噴嘴時,注意不要接觸收集極得下表面(接近噴嘴的一面),避免接觸后留下指紋引起基線噪間和漂移
6、 用非極性溶劑{正己烷或者異辛烷}清潔收集極。因為銣鹽溶于水等,所以不能使用極性溶劑,特別是水進行清洗。
7、 用甲醇/丙酮混合液(50/50)清洗噴嘴的噴孔和外表面,用70℃的溫度加熱檢測器30分鐘或更長時間,并通入純凈的載氣吧溶劑吹掃干凈
8、 用蘸有有機溶劑的棉簽擦洗檢測器中其余的空間,并用潔凈的壓縮空氣將溶劑吹干
9、 重新安裝檢測器。
清潔ECD檢測器
警告!配戴防護眼鏡
對TCD檢測器清潔工作僅限于高溫烘焙。注意在高溫烘焙前,檢查載氣的純度和氣路條件。
清潔步驟:
1、 關(guān)閉檢測器
2、 從檢測器上卸除色譜柱
3、 設(shè)定合適的檢測器通過氣流流速(約25ml/min)
4、 設(shè)定加熱器溫度在250℃左右
5、 在400℃的溫度下烘焙檢測器幾個小時
清潔進樣口
警告!配戴防護眼鏡
注:最好有干凈的襯管可以快速更換
清潔步驟:
1、 停止加熱進樣口,待其冷卻
2、 取出進樣隔墊
3、 取出襯管
4、 取出底座密封
5、 用干燥純凈的空氣或氨氣吹掃入口處的灰塵和顆粒
6、 用蘸有有機溶劑的棉簽擦洗進樣口的內(nèi)壁
7、 更換進樣隔墊、襯管和底座密封
8、 清潔或更換分流閥及管路
9、 用干燥純凈的氣體吹凈出口的溶劑,將隔墊重新裝入進樣口中
日常維護避免手指接觸進樣口的內(nèi)部部件,因為手指分泌的油脂也會引起污染,特別是FID對烴類較為敏感(油脂多為長鏈脂肪烴)
清潔襯管
清洗進樣襯管可使用丙酮類的溶劑,清洗溶劑一定不能選擇例如硝酸、氫氟等溶劑,因為襯管被這類溶劑清洗后,其表面“活性”增加。
清洗金屬和玻璃襯管需要不同的程序
金屬襯管清潔步驟:
1、 使用有機溶劑清洗
2、 在105℃下烘干溶劑
3、 用毛刷、金屬絲等機械工具和潔凈干燥壓縮空氣除去襯管中的固體污染物
玻璃襯管清潔步驟:
使用丙酮等有機溶劑仔細清洗襯管,如果仍然不能去除污染,更換新的襯管更為經(jīng)濟和節(jié)約
如果污染物不適合使用有機溶劑清洗,可使用下面的方法:
1、 從襯管中取出填充物
2、 將襯管在濃鉻酸中浸泡24小時,使用鉻酸時注意防毒和防腐蝕保護,
3、 用蒸餾水沖凈鉻酸溶液,再使用甲醇或丙酮清洗襯管
4、 在105℃下烘干溶劑
5、 用毛刷、金屬絲等機械工具和潔凈干燥的壓縮空氣除去襯管中的固定污染物,用干燥純凈的空氣或氨氣吹凈襯管中的小顆粒污染物
6、 去活玻璃襯管內(nèi)表面
7、重新填入硅烷化玻璃或玻璃纖維
來源|本文原創(chuàng)、儀器無憂網(wǎng)根據(jù)專業(yè)書籍以及網(wǎng)絡(luò)資料編輯創(chuàng)作、轉(zhuǎn)載需聯(lián)系我們授權(quán)