色譜常見問題(10)-氣相色譜溶劑清洗
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時(shí)間:2018-01-30 17:28:23
溶劑清洗是氣相毛細(xì)管色譜柱保養(yǎng)的一個(gè)重要方法,可以去除多數(shù)的殘留,恢復(fù)色譜柱的分離效能。
警告!只有使用交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱才能夠經(jīng)受大量溶劑的清洗!
清洗過程首先需要再毛細(xì)管柱產(chǎn)生10-15Psi的壓阻,然后加壓使一瓶清洗溶劑通入色譜柱中,多數(shù)的色譜柱供應(yīng)商和GC設(shè)備制造商提高溶劑清洗工具。
為了達(dá)到清洗目標(biāo)的,有時(shí)需要一組溶劑連續(xù)清洗。清洗以強(qiáng)極性溶劑開始,以弱極性溶劑結(jié)束,使用中還可以考慮引入樣品溶劑。在一組溶劑的清洗過程中,一定要請(qǐng)注意相鄰兩種溶劑之間互溶,清洗水溶性樣品的殘留時(shí),先以水開始后用甲醇清洗。
使用ECD檢測器,最后的清洗避免使用含有鹵素的溶劑;使用NPD檢測器,最后的清洗避免使用乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷的組合是一個(gè)很有效的清洗溶劑組。
每一種溶劑都需要再色譜柱中停留至少10分鐘,后一種溶劑進(jìn)入色譜柱前,并不需要將前一種溶劑清除干凈。但是,當(dāng)清除全部結(jié)束后,清洗干凈的色譜柱在安裝到設(shè)備上之前,需通入載氣約10分鐘,然后以2℃/min的升溫程序?qū)囟壬秸5闹罨瘻囟龋倩罨V柱。
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