液相色譜儀進(jìn)樣閥清洗及交叉污染的原因
液相色譜儀運(yùn)用時間久了進(jìn)樣閥在進(jìn)樣進(jìn)程中,有必要是十分清潔的,機(jī)器的本身難免會呈現(xiàn)各種各樣的毛病,有必要及時處理否則得不到較好的結(jié)果。
進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣方位后,要在此方位上堅(jiān)持一段時間,使活動相充沛沖刷樣品定量管,這樣能夠確保有較高的度,而且不用別的再沖刷樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖刷明顯要比手動沖刷的更好些。
留意:沖刷需要的活動相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。
當(dāng)樣品定量管通過充沛的沖刷后,能夠?qū)⑿D(zhuǎn)回取樣方位(Load),也能夠繼續(xù)堅(jiān)持在進(jìn)樣方位,到下次取樣前才切換回取樣方位。在切換回取樣方位時,將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為避免穿插污染,正常情況下不用每次進(jìn)樣后都清洗進(jìn)樣閥打針針導(dǎo)進(jìn)口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)規(guī)劃的直接連接進(jìn)樣孔,能夠使打針針頭的前端直接連接到樣品定量管的結(jié)尾,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時,就不會有上一次殘留的樣品進(jìn)入定量管。
但是進(jìn)樣針頭刺進(jìn)或撥出進(jìn)程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nl-10nl。這表明進(jìn)20ul樣品,會殘留0.005%~0.05%。每次進(jìn)樣后沖刷打針針導(dǎo)進(jìn)口能夠?qū)⒋藲埩魶_刷干凈。
沖刷打針針導(dǎo)進(jìn)口的進(jìn)程為:設(shè)定活動相流速為0.1ml/min~1ml/min,將打針針導(dǎo)進(jìn)口沖刷頭連接到一只體積較大的打針器上,用大量的活動相只在進(jìn)樣方位清洗打針針導(dǎo)進(jìn)口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管口排出。這一進(jìn)程能夠?qū)⒋蜥樶槍?dǎo)進(jìn)口、引導(dǎo)管、打針針導(dǎo)入管和打針針密封圈徹底清洗。而選用打針器徹底刺進(jìn)式的沖刷方法,則不能全部清洗上述部件的外表。在取樣方位將打針針刺進(jìn)打針針導(dǎo)進(jìn)口時,針頭推進(jìn)打針針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖刷打針針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的活動相組成不同,且一起選用部分充溢定量管的進(jìn)樣方法時,在高靈敏度的檢測器上或許呈現(xiàn)怪峰。
所以沖刷打針針時用活動相沖刷。
如果已發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)峻的穿插污染現(xiàn)象,請檢查是否有下列原因形成:
1.運(yùn)用的打針針頭長度不行(針頭的長度至少5cm),打針針結(jié)尾不能到達(dá)定子外表。
2.打針針沒有充沛刺進(jìn)打針針導(dǎo)進(jìn)口。
3.打針針導(dǎo)進(jìn)口的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使打針針結(jié)尾不能觸摸定子外表。
如果不考慮穿插污染,每進(jìn)樣10次,或20次沖刷一下打針針導(dǎo)進(jìn)口,這樣能夠確保打針針導(dǎo)入管內(nèi)充溢流體。在打針針刺進(jìn)或拔出的進(jìn)程中,清洗打針針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的一起也使打針針導(dǎo)進(jìn)口和樣品溢出口充溢流體,然后避免空氣進(jìn)入樣品管。
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