氣相色譜儀分流管線、TCD和FID檢測器、注射器的清洗
氣相色譜儀分流管線、TCD和FID檢測器、注射器的清洗
1.分流管線的清洗:
氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的剖析時,許多有機物的凝結點較低,樣品從氣化室通過分流管線放空的進程中,部分有機物在分流管線凝結。
氣相色譜儀通過長期的運用后,分流管線的內(nèi)徑逐步變小,乃至完全被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進樣口顯現(xiàn)壓力反常,峰形變差,剖析結果反常。在檢修進程中,不管事前能否判別分流管線有無阻塞現(xiàn)象,都需求對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機溶劑,對阻塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采納一些其他輔助的機械辦法來完結。可以選取粗細適宜的鋼絲對分流管線進行簡略的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事前不容易對分流部分的狀況作出精確判別,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修進程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
關于EPC操控分流的氣相色譜儀,因為長期運用,有可能使一些細微的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分形成阻塞或形成進樣口壓力改變。所以每次檢修進程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。
因為進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行開始的擦洗,然后對擦不掉的有機物先用機械辦法去除,注意在去除凝結有機物的進程中一定要當心操作,不要對儀器部件形成損害。將凝結的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦洗。
2、TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在運用進程中可能會被柱流出的堆積物或樣品中夾藏的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)抖動、噪聲添加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以選用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 封閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參閱氣的流量設置到20 ～ 30 ml/min, 設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下辦法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進氣口重復注入5～10次, 用吸耳球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定停止。
關于嚴峻污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進氣口注滿丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑） ,堅持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在運用中穩(wěn)定性好,對運用要求相對較低,運用普遍,但在長期運用進程中,容易呈現(xiàn)檢測器噴嘴和搜集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或搜集極處堆積等狀況。對FID積炭或有機物堆積等問題,可以先對檢測器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗潔凈的時分,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙當心打磨。注意在打磨進程中不要對檢測器形成損害。開始打磨完結后,對污染部分進一步用軟布進行擦洗,再用有機溶劑zui后進行清洗,一般即可消除。
3、注射器的清洗
注射器運用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但更好的辦法還是用待注射樣品對注射器自身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在運用完畢后要當即清洗，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液順次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮，zui后用真空泵抽干。
用于有機物和高分子化合物定量剖析的氣相色譜儀一般選用分流進樣,毛細管色譜柱。依據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和類型的不同,進樣口的分流操控系統(tǒng)一般有EPC操控分流和手動操控分流兩種狀況。
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線, EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中當心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具當心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進程不要劃傷襯管外表。
假如條件允許,可將開始清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后運用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完結后通過枯燥即可運用。
分流平板zui為抱負的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運用。也可以挑選適宜的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首要選用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后運用。
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