ICP-MS儀器分析操作使用的常見問題
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，能夠用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或許多個(gè)元素的定性、半定量和定量剖析;能測(cè)定周期表中90%的元素，特別是對(duì)金屬元素剖析擅長，他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素剖析的常用的三種儀器，其間ICP-MS的檢測(cè)限低，能夠到達(dá)PPT(10的負(fù)12次方)級(jí)。規(guī)范偏差為2-4%，每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)刻僅為10s,十分適合多元素的同時(shí)測(cè)定剖析。
那么，對(duì)于ICP-MS，我們特別為我們搜集一些小TIPS,以問答的方式出現(xiàn)給我們，期望能對(duì)您的試驗(yàn)起到參考作用：
一.針對(duì)環(huán)境樣品，運(yùn)用ICP-MS檢測(cè)時(shí)比較快的前處理辦法有哪些?
1.選用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;
2.微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，假如作同位素豐度,用浸取就夠了;
3.視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就能夠了，土壤比較難做，微波消解也能夠，依照所做的元素不同選用不同的速度和辦法。
二.運(yùn)用ICP-IES做土壤中金屬的含量時(shí)。預(yù)處理用微波消解儀，先把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測(cè)成果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差到達(dá)有200%是什么原因?
1. 假如所有的元素含量測(cè)出的平行性都欠好的話，闡明是制樣或消解過程有問題，假如是單個(gè)元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的;
2. 有可能是樣品不均勻造成;
3.微波消解過程很可能造成平行性欠好。
三.ICP-MS測(cè)食物樣品作用欠好，怎樣才能很好的運(yùn)用?測(cè)食物樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相攪擾么 ?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);
2. 你的規(guī)范曲線怎么(r值)?假如樣品中Cu的含量比較高,你能夠考慮Cu65丈量.As應(yīng)該考慮ArCl75的攪擾,zui好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;
3. As75要留意ArCl的攪擾,假如CL很高的話用數(shù)學(xué)校對(duì)法比較困難;
4. Se82靈敏度較低, As75有攪擾, 7500a沒有碰撞反響池,這倆元素欠好測(cè),運(yùn)用原子熒光較測(cè)這倆元素更好些,其他元素應(yīng)該也沒問題;
5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解，Se和As運(yùn)用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣ICP-AES或AFS做，ICP-MS不適合。
四.ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合構(gòu)成絡(luò)合物;
2. 一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;
3. 用ICP-MS作汞應(yīng)不要作高濃度的，汞容易蒸發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作;
4. 用0.1%巰基乙醇 ;
5. 用金溶液是經(jīng)歷溶液，作用比較好。
五、ICP-MS測(cè)Hg作用怎么?檢測(cè)含量規(guī)模有多大?
ICP-MS測(cè)定Hg的規(guī)模能夠低到ppt級(jí)，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，回憶效應(yīng)也很大;測(cè)Hg很費(fèi)事,主要是回憶，用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或許以下的比較好，由于回憶作用很大，做完了要清洗很長時(shí)刻。能夠用稀釋的做，用金來洗比較好。
六、用ICP-MS能夠做血樣中微量元素嗎?做的成果Fe總是偏低，內(nèi)標(biāo)Sc的回收率低，且不能固定選一個(gè)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測(cè)定，比方說，今日用209做Pb的內(nèi)標(biāo)，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低許多。什么原因?
1. 血樣要點(diǎn)看消化過程，一般基體影響不太大，F(xiàn)e用冷焰做的話，Sc本身電離的欠好，信號(hào)不是很穩(wěn)定的，至于209內(nèi)標(biāo)校對(duì)Pb的測(cè)定不穩(wěn)定，或許是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或許是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定。
2. 血樣直接稀釋測(cè)定，有機(jī)質(zhì)沒有被消化，粘度較大，導(dǎo)致進(jìn)樣管道回憶效應(yīng)嚴(yán)峻，測(cè)定作用欠好。應(yīng)該用HNO3關(guān)閉溶樣消化有機(jī)質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)能夠下降，測(cè)試作用好。
3. 我做血清，現(xiàn)在還在樹立辦法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對(duì)As和Se會(huì)好一些。
4. 用1%的硝酸不會(huì)有沉淀，但許多元素的日間精密度很差。
七、用ICPMS測(cè)海水中的重金屬該怎么處理樣品?包含樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的挑選等
1. 酸化，過膜。留意硝酸和器皿一定要潔凈。硝酸主張用重蒸后的。國產(chǎn)酸依然比較臟， 一般選用十倍稀釋的辦法來做。
2. 你測(cè)的是重金屬 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反響池對(duì)85以下質(zhì)量數(shù)作用比較好。cd 111 會(huì)受MOZr等氧化物攪擾，能夠修改校對(duì)方程，Pb運(yùn)用206+207+208 ,Hg 202。
八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時(shí)，消解液很清亮，但是當(dāng)移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(能夠掃除其他污染)跟著參加的水添加溶液渾濁度添加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?怎么處理?
1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,能夠先參加一定量的水，然后過濾，濾液應(yīng)不會(huì)再渾濁,留意將濾紙多洗幾次后定容.。
2. 本來消解生物樣品的時(shí)候，假如消解不完全，加水會(huì)有渾濁出現(xiàn)，你把酸量加大一些試試，看是不是沒有消解完全。
九、近用ICP做礦石樣，用規(guī)范參加法測(cè)得線性還能夠，但是用內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的工作曲線不太好。并且許多定量剖析都用內(nèi)標(biāo)法。選用規(guī)范參加法的多不多呢?
1. 用規(guī)范參加法能夠很好地戰(zhàn)勝基體匹配的問題，礦樣的基體比較復(fù)雜所以用規(guī)范參加法好一些，對(duì)于布景簡略的樣品內(nèi)標(biāo)法簡便一些。
2. 假如用內(nèi)標(biāo)法首先要確保你的樣品基體中不含有你挑選的作為內(nèi)標(biāo)的元素。
3. 個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該選內(nèi)標(biāo)法，實(shí)在不能戰(zhàn)勝基體才用規(guī)范參加法。太費(fèi)事，樣品多的話就沒轍了。
十、有機(jī)質(zhì)譜禁止無機(jī)的東西進(jìn)去，由于無機(jī)鹽類不蒸發(fā)，會(huì)污染質(zhì)譜。那么無機(jī)質(zhì)譜又是怎么戰(zhàn)勝這個(gè)問題呢?
1. 無機(jī)質(zhì)譜的樣品處理一般通過消解，有機(jī)物殘留很少，通過ICP會(huì)完全分化。
2. 無機(jī)質(zhì)譜進(jìn)入儀器內(nèi)的離子十分少，并且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當(dāng)然假如很長時(shí)刻做高基體的樣品儀器內(nèi)部仍是會(huì)被污染的，這時(shí)就需要清洗四極桿、離子透鏡了。
3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的才能都是有限的，有機(jī)質(zhì)譜和無機(jī)質(zhì)譜的離子源溫度不同，有機(jī)質(zhì)譜離子源溫度較低，無機(jī)鹽無法分化，因而堆積現(xiàn)象會(huì)十分嚴(yán)峻。無機(jī)質(zhì)譜高溫源能夠使大部分無機(jī)化合物解離，但是依然會(huì)有部分氧化物堆積于錐口附近，因而接口需要經(jīng)常清洗。
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