高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法
標(biāo)題：高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法
30％磷酸水溶液經(jīng)過(guò)酸反應(yīng)和強(qiáng)外表活性劑／洗刷劑的共同效果，可以有效地清潔不銹鋼及其它潤(rùn)濕的部件。這一辦法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少危害(特別是對(duì)日常運(yùn)用低紫外波長(zhǎng)的運(yùn)用來(lái)說(shuō))。這一磷酸清洗進(jìn)程不是起鈍化效果，但它是體系鈍化前清洗的*步。
一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于陽(yáng)離子的離子色譜剖析或配有氧化方法的電化學(xué)檢測(cè)器以外的運(yùn)用不需求鈍化體系。由于有真空脫氣機(jī)(每個(gè)通道體積為8m1)，可不用用磷酸；中洗悉數(shù)通道。假如你方案四個(gè)通道都要用，則可用濕灌注的方法以4mL／min流速對(duì)每個(gè)通道清洗8～1 O分鐘來(lái)清洗脫氣機(jī)。這一步完結(jié)后你必須完全淋洗管路，用水淋洗2～3次以便將磷酸從溶劑過(guò)濾頭號(hào)部件沖刷凈。
安裝好的HPLC體系的酸清洗和鈍化
HPLC體系內(nèi)部或許的污染物來(lái)自人的接觸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來(lái)自從前的活動(dòng)相和樣品的殘余物。
雖然體系自身也會(huì)逐步地被活動(dòng)相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測(cè)器潤(rùn)濕的外表上，因而會(huì)降低總的性能。
磷酸清洗：
通常用于從體系中除掉有機(jī)雜質(zhì)?；蛟S是由于洗刷效果，它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完結(jié)。
硝酸鈍化：
實(shí)際上是效果于不銹鋼外表，在外表上生成均勻的氧化層。這層氧化膜維護(hù)不銹鋼免受腐蝕(鹵化物，螯合劑，等等)而且盡量減少浸出的金屬離子進(jìn)入活動(dòng)相。
以下運(yùn)用需求在運(yùn)用前做磷酸清洗和硝酸鈍化，包含：
①一切的氨基酸剖析體系；
②一切包含電化學(xué)檢測(cè)器的體系；
③一切要剖析無(wú)機(jī)陽(yáng)離子，包含過(guò)渡金屬的體系；
④一切利用柱后增加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的體系。
以下運(yùn)用需求在運(yùn)用前只做磷酸清洗，包含：
①一切常規(guī)用途的、或許在低pH環(huán)境下在低紫外檢測(cè)波長(zhǎng)下運(yùn)行的HPLC體系；
②一切需求高靈敏度性能的梯度紫外檢測(cè)體系。
體系清洗指南：
留意：在實(shí)行這個(gè)程序時(shí)采用適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)辦法準(zhǔn)備工作：
首要，摘下色譜柱，用兩通或接頭取代色譜柱。在實(shí)行這一清洗進(jìn)程時(shí)，假如有或許挑選監(jiān)測(cè)的紫外波長(zhǎng)為：254nm。經(jīng)過(guò)軟件或移去電纜的方法取消紫外檢測(cè)器的主動(dòng)回零功用。
具體進(jìn)程：
1、用甲醇完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過(guò)泵的一切管路。
2、用水完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過(guò)泵的一切管路。
3、以等比例方法經(jīng)過(guò)泵的一切管路導(dǎo)入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。在沖刷期間活動(dòng)一切的閥，包含：參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
4．用水完全沖刷一切管路和體系。
必要時(shí)用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上進(jìn)程。不然，跳到第7步。留意：硝酸是一個(gè)強(qiáng)紫外吸收溶液。除非需求，不要做鈍化程序。
5．以等比例方法經(jīng)過(guò)泵的一切管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40％)。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。
6．用水完全沖刷體系，仔細(xì)檢查是否有任何滲漏，在沖刷期間重復(fù)活動(dòng)一切的閥，包含：參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
留意：假如你要用低于270nm的紫外波長(zhǎng)作檢測(cè)，則需求更很多水的清洗進(jìn)程，不斷的換新鮮水并活動(dòng)各個(gè)閥(沖刷進(jìn)樣器，等)以便從體系中除掉一切的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會(huì)觀察到在低紫外波長(zhǎng)下有負(fù)的基線漂移。勤換水和有耐性是趕快消除紫外本底的關(guān)鍵。
7．返回到甲醇洗，然后繼續(xù)用實(shí)驗(yàn)所需的溶劑沖刷。
8．經(jīng)過(guò)軟件或接上電纜的方法重新使紫外檢測(cè)器的主動(dòng)回零功用回復(fù)。
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