液相色譜儀發(fā)生氣泡的原因及處理方法
液相色譜儀在運用中整個液路體系有兩個當?shù)匾装l(fā)生氣泡!
一、泵頭吸液白管。
二、檢測口流通池。
氣泡發(fā)生的原因:溫度上升,壓力下降!
溫度上升或柱溫上升,當挨近試劑沸點時,試劑汽化發(fā)生氣泡,試劑中已含細小氣泡,因加熱變大而發(fā)生氣泡。
壓力下降發(fā)生氣泡,活動相中一直包含細小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,細小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常試驗。
下面分部位闡明氣泡發(fā)生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、 泵頭:泵頭是壓力改變zui劇烈的當?shù)?,也是zui易發(fā)生氣泡的當?shù)?,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必定使活動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能 悉數(shù)變小流入后續(xù)液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門規(guī)劃了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓安穩(wěn)了闡明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管觸摸空氣部位漏氣,發(fā)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂改變部位,其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。
處理辦法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而發(fā)生真空氣泡。
判別:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。
B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
C、活動相汽化發(fā)生氣泡。
尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
處理:超聲,降室溫。
二、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的當?shù)?,其對基線影響巨大,活動相流入色譜柱后,壓力越來越小,細小氣泡將逐步長大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內。
處理辦法:對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是重復沖刷斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個細小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
三、當基線很亂,無規(guī)則時,應考慮池子排氣泡。
1、重復調理反壓器壓力,直至基線安穩(wěn)。
2、手工排氣泡步驟。
a、取下反壓器,接上備用鋼管。
b、泵吸液,檢測器調零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎上加一個50KG壓力上限保護,比如,現(xiàn)柱壓60KG,pmax設壓力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護可保證池子不會損壞)。
d、手堵廢液鋼管出液端,眼看泵柱壓上升,且同時看檢測器顯示屏上AV值的改變。
假如池內有氣泡,則手堵廢液管,AN值將劇烈改變,當手松開后AV值再次大步上升,證明池內有氣泡但沒有排掉,當手堵和松開廢液管時,AV值根本不變時,證明排汽泡成功,再觀察基線將安穩(wěn)。
四、池內有氣泡,手堵廢液管,AV值劇烈變負的原因解說,池內充滿空氣或液體時,光透過率均很高,但有汽泡時透過率很低,手堵廢液管,池內氣泡變小,光透過率加大,AV值劇烈變負。
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