原子吸收分光光度計(jì)常見問題及解決辦法
標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)常見問題及解決辦法
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。
1、樣品不進(jìn)入儀器
(1)溫度太低，噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計(jì)采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng)，它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴，與撞擊球碰撞后進(jìn)一步的細(xì)化，霧滴越細(xì)，測定的靈敏度越高。
作為一臺精密儀器，其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃～30℃之間，低不得低于5℃。當(dāng)溫度低于5℃時，低溫高速氣體將使水樣無法霧化，甚至凝結(jié)成小冰粒。對于上述故障，可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。
(2)毛細(xì)管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管，有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液，遇此情形，用手指輕彈吸液管，可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞，則應(yīng)考慮改用較粗的吸管，粗管對水樣的消耗比較大，且因?yàn)榻档突鹧娴臏囟?，使靈敏度降低，在實(shí)際測試中可根據(jù)具體情況決定。
2、吸光度及能量不穩(wěn)定
遇此情況，可先關(guān)閉火焰，如果此時吸光度穩(wěn)定，原因可能如下：
(1)燃?xì)獠患?。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中，其大的壓強(qiáng)為15kg?f/cm2，當(dāng)壓力降到5kg?f/cm2，丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時應(yīng)更換新瓶。如果是因燃?xì)赓|(zhì)量問題造成的，應(yīng)考慮加強(qiáng)過濾。
(2)燃?xì)獠环€(wěn)。此時應(yīng)檢查助燃?xì)饧叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)問題，及時解決。
(3)周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時，會使測定結(jié)果不穩(wěn)定，此時應(yīng)關(guān)閉門窗;對排氣扇的排風(fēng)量，應(yīng)設(shè)計(jì)成以一張紙貼在抽風(fēng)口處，能輕輕吸住為宜，太大會影響火焰的穩(wěn)定性。
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰，如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化，說明燃燒頭堵塞，狹縫處有難溶沉積物。
清潔的辦法是開啟空壓機(jī)，吹入空氣，同時用單面刀沿縫細(xì)心地刮，利用空氣把刮下的沉積物吹掉，注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗，把沉積物擦掉。平時作完實(shí)驗(yàn)，可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后，干燒一段時間，即可保持燃燒縫的清潔。
3、如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定，原因可能是：
，電網(wǎng)電壓變動大，可采用安裝穩(wěn)壓器解決。
第二，周圍有強(qiáng)電磁場或高頻干擾，解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。
第三，標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測試的靈敏度，但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低，可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。
第四，燈損壞。可選用常用的燈進(jìn)行對比測試，拋棄壞燈。空心陰極燈不能長期擱置不用，存放時間過長，會因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞，因此每隔三四個月，應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h～3h。
第五，原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器，對溫度要求較高，溫度過高，將使一些元素?zé)崃繜o法散失，功能異常，可設(shè)法降低室溫予以解決。
4、分析結(jié)果不正常
(1)分析結(jié)果偏高的原因，可能有以下幾點(diǎn)：試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分，應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正，試驗(yàn)一個靈敏度較差的波長或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。
(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是：存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn)，或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。
(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法：在共振吸收分析線測定時，如果被測元素濃度太大，可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進(jìn)行分析;燈發(fā)射有自蝕，可降低燈電流;有電離干擾，可加消電離劑;存在散射光，可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。
如果上述問題都解決后，儀器仍然不穩(wěn)定，則屬于儀器本身的故障，可能是某些系統(tǒng)中個別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路，高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗(yàn)人員可以控制的，應(yīng)請專業(yè)人員維修處理。
了解二手分析儀器、分析儀器租賃請登錄儀器無憂網(wǎng)或下載“司馬缸APP”
{來源|儀器無憂網(wǎng)，根據(jù)專業(yè)書籍以及網(wǎng)絡(luò)資料編輯創(chuàng)作、轉(zhuǎn)載需聯(lián)系我們授權(quán)}
