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原子吸收分光光度計(jì)常見問題及解決辦法

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時間:2019-06-27 11:36:52

標(biāo)題:原子吸收分光光度計(jì)常見問題及解決辦法


原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。


1、樣品不進(jìn)入儀器  

(1)溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計(jì)采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng),它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進(jìn)一步的細(xì)化,霧滴越細(xì),測定的靈敏度越高。  

作為一臺精密儀器,其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃~30℃之間,低不得低于5℃。當(dāng)溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒。對于上述故障,可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。  

(2)毛細(xì)管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞,則應(yīng)考慮改用較粗的吸管,粗管對水樣的消耗比較大,且因?yàn)榻档突鹧娴臏囟?,使靈敏度降低,在實(shí)際測試中可根據(jù)具體情況決定。  


原子吸收分光光度計(jì)常見問題及解決辦法

 

2、吸光度及能量不穩(wěn)定  

遇此情況,可先關(guān)閉火焰,如果此時吸光度穩(wěn)定,原因可能如下:  

(1)燃?xì)獠患?。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中,其大的壓強(qiáng)為15kg?f/cm2,當(dāng)壓力降到5kg?f/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時應(yīng)更換新瓶。如果是因燃?xì)赓|(zhì)量問題造成的,應(yīng)考慮加強(qiáng)過濾。  

(2)燃?xì)獠环€(wěn)。此時應(yīng)檢查助燃?xì)饧叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問題,及時解決。  

(3)周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時,會使測定結(jié)果不穩(wěn)定,此時應(yīng)關(guān)閉門窗;對排氣扇的排風(fēng)量,應(yīng)設(shè)計(jì)成以一張紙貼在抽風(fēng)口處,能輕輕吸住為宜,太大會影響火焰的穩(wěn)定性。  

(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。  

清潔的辦法是開啟空壓機(jī),吹入空氣,同時用單面刀沿縫細(xì)心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時作完實(shí)驗(yàn),可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。  

 

3、如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:  

,電網(wǎng)電壓變動大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。  

第二,周圍有強(qiáng)電磁場或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。  

第三,標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。  

第四,燈損壞。可選用常用的燈進(jìn)行對比測試,拋棄壞燈。空心陰極燈不能長期擱置不用,存放時間過長,會因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個月,應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h~3h。  

第五,原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,對溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素?zé)崃繜o法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。  

 

4、分析結(jié)果不正常  

(1)分析結(jié)果偏高的原因,可能有以下幾點(diǎn):試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分,應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正,試驗(yàn)一個靈敏度較差的波長或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。  

(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是:存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn),或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。  

(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測定時,如果被測元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進(jìn)行分析;燈發(fā)射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。  

 

如果上述問題都解決后,儀器仍然不穩(wěn)定,則屬于儀器本身的故障,可能是某些系統(tǒng)中個別元件損壞,某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路,高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗(yàn)人員可以控制的,應(yīng)請專業(yè)人員維修處理。




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