使用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需要注意
二手氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的剖析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀剖析時(shí)，如何確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，運(yùn)用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需求留意？
1)進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不別離時(shí)，樣品在汽化室停留時(shí)刻較長(zhǎng)，汽化速率稍慢，不會(huì)影響別離作用。溶劑聚集和/或固定相聚集也能夠彌補(bǔ)汽化慢的問(wèn)題。但是，噴油口的低溫極限能夠確保待測(cè)驗(yàn)的元件在不瞬間別離時(shí)徹底汽化。不然，過(guò)低的注入溫度會(huì)導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的丟失，然后影響剖析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致樣品分解。因而，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對(duì)樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時(shí)，有必要重新優(yōu)化瞬時(shí)無(wú)流量時(shí)刻的設(shè)定。
(2)探測(cè)器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
(3)柱溫的選擇有利于組分的別離，但當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的脹大，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過(guò)高時(shí)，散布系數(shù)變小，不利于剖析。成果表明，zui佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。
(4)為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)根據(jù)別離度。導(dǎo)流出口流量(開(kāi)啟導(dǎo)流閥后)一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開(kāi)啟時(shí)刻設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對(duì)剖析成果影響不大。
(5)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過(guò)2μL。很多的樣本應(yīng)選用很多襯,不然會(huì)出現(xiàn)樣本流落后。打針?biāo)俣葢?yīng)該更快,zui好自動(dòng)取樣器。如果運(yùn)用手動(dòng)采樣,采樣速度再現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜儀剖析成果。
(6)瞬時(shí)非分流時(shí)刻的確認(rèn)辦法如前所述，瞬時(shí)非分流時(shí)刻(又稱別離延遲時(shí)刻、溶劑吹氣時(shí)刻)的確認(rèn)取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因而，應(yīng)在確認(rèn)一切剩下條件后確認(rèn)時(shí)刻。
以下是測(cè)定氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)單步驟。
首要，設(shè)置較長(zhǎng)的時(shí)刻(90~120 s)，以確保一切樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行剖析后，以峰面積(k值應(yīng)大于5)為測(cè)定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短打針時(shí)刻(70，50，30)，計(jì)算不同溶劑吹氣時(shí)刻下同一組分的峰面積與第一次剖析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個(gè)時(shí)候，時(shí)刻是zui短的。zui后，同一組分的峰面積可達(dá)第一次剖析峰面積的95~99%，吹煉時(shí)刻為zui佳條件。
關(guān)于高沸點(diǎn)樣品的剖析，延長(zhǎng)非轉(zhuǎn)移時(shí)刻有助于提高氣相色譜的靈敏度。關(guān)于低沸點(diǎn)樣品的剖析，有必要盡可能地縮短非分流時(shí)刻，消除溶劑尾跡，以確保剖析的準(zhǔn)確性。關(guān)于熱不穩(wěn)定化合物，zui好選用冷柱打針技能。
了解二手儀器、儀器租賃請(qǐng)登錄儀器無(wú)憂網(wǎng)或下載“司馬缸APP”
{來(lái)源|儀器無(wú)憂網(wǎng)，根據(jù)專業(yè)書(shū)籍以及網(wǎng)絡(luò)資料編輯創(chuàng)作、轉(zhuǎn)載需聯(lián)系我們授權(quán)}
