X熒光光譜儀的優(yōu)勢(shì)和劣勢(shì)及三種分析檢測(cè)方法介紹
X熒光光譜儀的優(yōu)勢(shì)和劣勢(shì)
優(yōu)勢(shì):
a) 分析速度快。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無(wú)關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒(méi)有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定 。
c) 非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
劣勢(shì)：
a)難于作分析，故定量分析需要標(biāo)樣。
b)對(duì)輕元素檢測(cè)的靈敏度要低一些。
c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
X熒光光譜儀是目前最常用的分析儀器之一，下面來(lái)了解下關(guān)于X熒光光譜儀三種分析測(cè)試方法：
1、X熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。
3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如，在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測(cè)定Fe時(shí)，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
了解二手儀器、儀器租賃請(qǐng)登錄儀器無(wú)憂網(wǎng)或下載“司馬缸APP”
{來(lái)源|儀器無(wú)憂網(wǎng)，根據(jù)專業(yè)書(shū)籍以及網(wǎng)絡(luò)資料編輯創(chuàng)作、轉(zhuǎn)載需聯(lián)系我們授權(quán)}
