陰離子色譜柱特點(diǎn)及清洗溶劑選擇介紹
標(biāo)題：陰離子色譜柱特點(diǎn)及清洗溶劑選擇介紹
陰離子色譜柱特點(diǎn)
陰離子色譜柱是款高容量，，疏水性陰離子交換色譜柱。用于分離大范圍價(jià)態(tài)陰離子，包括多磷酸鹽, 聚磷酸酯, 和其他多價(jià)的復(fù)雜試劑如EDTA 和 NTA。
使用的多磷酸鹽，和螯合劑在復(fù)雜樣品矩陣。
硫化物確定使用氫氧化鈉和廢水樣品安培檢測。
分析使用的六價(jià)鉻柱后反應(yīng)和環(huán)境介質(zhì)吸收可見光檢測，包括廢水鉻，飲用水和空氣。
獨(dú)立的無機(jī)和有機(jī)種飲用水中砷和尿液樣本。
高容量，更高分辨率。
需要更長的保留時(shí)間，但是分離度更高。
促進(jìn)良好表征樣品中有機(jī)酸和陰離子的快速分析。
特別適合分離復(fù)雜樣品基質(zhì)或未表征樣品中的有機(jī)酸和陰離子。
建議用于一價(jià)和二價(jià)有機(jī)酸。
陰離子色譜柱操作注意事項(xiàng)
(1)必須在色譜柱的流路管線完全充滿淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
(2) 按色譜柱上標(biāo)識(shí)的流路方向連接色譜柱。
(3) 淋洗液中可添加適量的有機(jī)溶劑進(jìn)行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推薦使用溫度是35C，建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時(shí)間有一定相關(guān)性，溫度改變，離子的洗脫時(shí)間會(huì)有所變化。
(5) 開泵后保持流量低于0.5mLUmin，之后逐漸增加流量至工作流量。
(6) 含有有機(jī)物和雜質(zhì)的樣品，請(qǐng)先對(duì)樣品進(jìn)行前處理后再進(jìn)樣分析。
陰離子交換色譜柱清洗溶劑的選擇
陰離子交換色譜柱是以高純度具有良好機(jī)械穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì)，通過使用高純度鍵合試劑在硅膠上鍵合季銨強(qiáng)陰離子交換基團(tuán)，具有季銨和苯基官能團(tuán)的混合化學(xué)結(jié)構(gòu)。這種強(qiáng)陰離子交換相與疏水相的混合模式可以為各種有機(jī)化合物如芳香族或脂肪族羧酸和磺酸等提供高效和高選擇性的分離。硅膠：球形,高純度(金屬雜質(zhì)10ppm)
陰離子交換色譜柱的操作壓力是不能超過色譜柱說明書中規(guī)定的最大壓力的，否則會(huì)造成色譜不可逆損失。
陰離子交換色譜柱的啟動(dòng)采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液（一般指等淋洗條件）使淋洗達(dá)到平衡后，進(jìn)行色譜標(biāo)準(zhǔn)陰離子的測試分離度和重視性。
爐子子色譜柱的儲(chǔ)放一般情況下，可以采用標(biāo)準(zhǔn)淋洗液作為儲(chǔ)備液，長期儲(chǔ)備需要將色譜柱兩端密封。但對(duì)于非抑制型離子色譜柱或早期的抑制型離子色譜柱，由于所有淋洗液比較接近中性，用淋洗液儲(chǔ)放易于長霉，因此需要用高PH值的溶液作儲(chǔ)備液，或者的淋洗液中加入防霉劑作儲(chǔ)備液。
對(duì)于陰離子色譜，通常有三種清洗方式，分別用于清洗酸溶性，堿溶性或有機(jī)污染物，在清洗過程中必須要確保嚴(yán)格按照清洗過程進(jìn)行，否則會(huì)引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對(duì)于有機(jī)溶劑的清洗色譜柱，需要逐步減少有機(jī)溶劑的量以避免由于混合而造成的流動(dòng)相黏度的度化。
陰離子交換色譜柱清洗溶劑的選擇
對(duì)低價(jià)親水污染物：用10倍的淋洗液；
對(duì)高價(jià)親水污染物：用1-3mol/L的鹽酸作淋洗液
對(duì)金屬污染物：會(huì)引起色譜不對(duì)稱性，如鐵離子會(huì)引起硫酸根和磷酸根的拖尾，鋁會(huì)引起磷酸根回收率降低，可采用絡(luò)合劑酸類，如0.2mol/L草酸；
有機(jī)污染物：有機(jī)污染物會(huì)引起色譜柱效降低，可以采用兼容的有機(jī)溶劑清洗，有時(shí)也可以采用高濃度的鹽酸與有機(jī)溶劑混合清洗更為有效，如200mmol/L鹽酸和80%乙腈，但要注意各種溶液要混合后立即使用，長時(shí)間混合會(huì)造成酸的分解并且損壞色譜柱。要特別注意色譜柱有機(jī)兼容性，如果該色譜柱只能對(duì)15%的有機(jī)溶劑兼容，這時(shí)有機(jī)溶劑濃度就不能超過15%。
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