原子熒光光譜儀氫化反應(yīng)不穩(wěn)定、無火焰原因分析解決
標(biāo)題:原子熒光光譜儀氫化反應(yīng)不穩(wěn)定、無火焰原因分析解決
一、如果出現(xiàn)測試中熒光值異常、測試線波動大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實驗室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過大或者空氣流動過大、工作臺震動、排風(fēng)量過大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機、避免儀器空氣擾動、遠離振動源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問題就需要進行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2)進樣泵管、毛細尖嘴堵塞。這就需要進行下面的操作:1.關(guān)閉蠕動泵開關(guān),停止進樣;2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進樣毛細尖嘴從進樣管上取下,更換新的進樣毛細尖嘴。
3)硅膠管變形。進樣泵管在使用一段時間后會產(chǎn)生變形,影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測試時出現(xiàn)異常,需要更換。更換膠管變的操作是:1.將毛細進樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2.將毛細進樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進樣毛細尖嘴與蠕動泵進樣泵管分開;4.將進樣泵管定位環(huán)和進樣管卸下,更換一段新的進樣泵管;5.重新安裝整套進樣管。
二、如果氫化法原子化器無火焰,可能的原因有:點火爐絲上出了問題、進樣不正?;蛘逰BH4失效。
1)點火爐絲未上電,這時候只需要檢查點火爐絲的連線和插頭。如果發(fā)現(xiàn)點火爐絲燒斷就需要更換新的點火爐絲。步驟如下:1.旋開固定螺絲1,分別取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松開爐絲接口螺絲,小心取下?lián)p壞的爐絲;3.將新爐絲兩端先穿過固定孑L,然后拉緊兩端,使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔,爐絲兩端伸出部分旋在螺絲上,擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面;4.蓋上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺絲。
2)進樣不正常沒有氫化反應(yīng)發(fā)生。遇到這種情景首先需要檢測蠕動泵轉(zhuǎn)速,泵卡調(diào)節(jié)棘輪。如果沒有效果,問題就可能出現(xiàn)在進樣泵管、毛細尖嘴堵塞或硅膠管變形上。(具體的操作方法可以按照一中的2)進樣泵管、毛細尖嘴堵塞和3)硅膠管變形解決)
3)KBH4失效。這時的解決方法也簡單,更換KBH4。
實驗儀器設(shè)備是實驗員的得力助手,它可以將繁重的檢測工作變得簡單高效,同時它也需要實驗員的照顧。對于像原子熒光光譜儀這類精密的檢測儀器也需要實驗員用心照顧。只有用心的進行檢測儀器日常維護才可以使我們的檢測工作達到事半功倍的效果。
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