傅里葉變換紅外光譜法檢測(cè)步驟及操作注意事項(xiàng)
檢測(cè)步驟
在傅立葉變換紅外光譜測(cè)量中，主要由兩步完成：
第一步,測(cè)量紅外干涉圖,該圖是一種時(shí)域譜,它是一種極其復(fù)雜的譜,難以解釋?zhuān)?/span>
第二步,通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)該干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖，如圖所示。
常見(jiàn)操作問(wèn)題及注意事項(xiàng)
壓片法 KBr 的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：
①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。。?？梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度。
②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專(zhuān)用的干燥器中冷卻。
③再做個(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。
④另外使用個(gè)小稱(chēng)量瓶和專(zhuān)用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。
⑤做紅外的KBr一定要專(zhuān)用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣，以免污染。
⑥使用光譜純的也可，但也要進(jìn)行上述處理。
⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來(lái)壓片。
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