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用于元素分析的各種儀器及特點(diǎn)優(yōu)劣勢(shì)

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時(shí)間:2019-01-10 11:09:27

元素分析是研究有機(jī)化合物中元素組成的化學(xué)分析方法。分為定性、定量?jī)煞N。前者用于鑒定有機(jī)化合物中含有哪些元素; 后者用于測(cè)定有機(jī)化合物中這些元素的百分含量。下面介紹用于元素分析的各種儀器及特點(diǎn)優(yōu)劣勢(shì):

1、紫外\可見(jiàn)光分光光度計(jì)(UV);

2、原子吸收分光光度計(jì)(AAS);

3、原子熒光分光光度計(jì)(AFS);

4、原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);ICP-AES或者ICP-OES或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

5、質(zhì)譜(MS);

6、X射線分光光度計(jì)(XRF );


 

ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;

ICP-MS: 無(wú)機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價(jià)態(tài)及含量,也用于同位素分析;

FAAS和GAAS:火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。

氫化物原子吸收:HGAAS(HAAS)



AAS特點(diǎn)及應(yīng)用:

1、靈敏度高FAAS可以測(cè)試ppm-ppb級(jí)的金屬;

2、原子吸收譜線簡(jiǎn)單,選擇性好,干擾少。

3、操作簡(jiǎn)單、快速,自動(dòng)進(jìn)樣每小時(shí)可測(cè)定數(shù)百個(gè)樣品;

4、測(cè)量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%

5、測(cè)定元素多,可測(cè)試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測(cè)試部分非金屬。

缺點(diǎn):檢測(cè)線性范圍比較窄,不適合于中高含量的元素檢測(cè)。測(cè)不同元素的時(shí)候需要換不同的元素?zé)?。不能同時(shí)測(cè)多種元素。


 

原子熒光特點(diǎn):

1、有較低的檢出限,靈敏度高。

2、干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單。

3、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜。

4、分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。

5、由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。



ICP-AES特點(diǎn)及應(yīng)用:

1、高溫,104K

2、環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性

3、惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定

4、具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm。

5、ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%。

6、基體效應(yīng)小。

7、光譜背景小。

8、準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差為1%。

9、自吸效應(yīng)小

線性范圍寬,測(cè)量濃度范圍從ppm到百分幾十

多種無(wú)機(jī)元素的定性、定量分析

環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、海洋化學(xué)、材料化學(xué)一般只能測(cè)定液體。


 

質(zhì)譜儀主要特點(diǎn):

(一)質(zhì)量測(cè)定范圍:能夠分析樣品的相對(duì)原子(分子)質(zhì)量范圍,對(duì)gas范圍:2—100,有機(jī)質(zhì)譜幾十到幾千。

(二)分辨本領(lǐng):

兩個(gè)相等強(qiáng)度的相鄰峰,峰谷不大于其峰高10%時(shí),兩峰已經(jīng)分開(kāi)。

R = m1/(m2-m1)  =  m1/⊿ m

(三)絕對(duì)靈敏度:可檢測(cè)的zui小樣品量

相對(duì)靈敏度:可同時(shí)檢測(cè)的大小組分之比

分析靈敏度:輸入樣品與儀器輸出信號(hào)之比

1、有機(jī)化合物測(cè)試;

2、配合氣相色譜GC-MS;

3、配合液相色譜LC-MS;

4、配合ICP,ICP-MS,測(cè)試元素及其價(jià)態(tài),測(cè)元素同位素。


 

X熒光光度計(jì)(XRF)

特點(diǎn):

1、快速,測(cè)試一個(gè)樣品只需2min-3min;

2、無(wú)損:測(cè)試過(guò)程中無(wú)需損壞樣品,直接測(cè)試;

3、含量范圍廣:ppm-100%;




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