氣相色譜儀定量重復(fù)性差故障排除方法
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于第一類型故障的原因，主要是：進樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
(1)進樣技術(shù)檢查：進樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關(guān)，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進行排除，再重新進行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
(5)進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行檢查。
(6)特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
a)對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。
b)對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
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