氣相色譜儀故障原因及排除檢修方法（不出峰與靈敏度降低）
氣相色譜儀故障原因及排除檢修方法（不出峰與靈敏度降低）
A)?系統(tǒng)污染、惰性下降??
系統(tǒng)惰性不好對(duì)活性組分峰形及響應(yīng)的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失色譜??
柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染，應(yīng)及時(shí)對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行維護(hù)。
恢復(fù)被污染色譜柱的方法主要有：??
將進(jìn)樣口端截去0.5~1?米，根據(jù)樣品來(lái)源做進(jìn)一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進(jìn)一步考慮對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴(yán)重時(shí)可截去更長(zhǎng)或用溶劑徹底清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）??
B)?色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積??
毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測(cè)器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形，請(qǐng)嚴(yán)格按照儀器的使用說(shuō)明正??
確安裝色譜柱。其他與毛細(xì)管柱相連接的部位也應(yīng)注意降低死體積。?
C)?系統(tǒng)漏氣??
需定期檢查系統(tǒng)氣密性、更換進(jìn)樣口備件。使用非純石墨密封圈時(shí)，注意安裝后的幾次溫度升降之后追加一次擰緊。?
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D)?方法條件不佳??
對(duì)于低揮發(fā)性樣品，需注意提高進(jìn)樣口和/或檢測(cè)器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度，防止冷凝現(xiàn)象。??
有些樣品在某些檢測(cè)器的響應(yīng)確實(shí)不高（甚至沒(méi)有響應(yīng)），如果樣品不出峰，又沒(méi)有參考響應(yīng)值，應(yīng)加大進(jìn)樣量確認(rèn)出峰位置，并利用標(biāo)樣考查樣品的響應(yīng)值。??
氣相色譜儀不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排除問(wèn)題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：
1.操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。
2.檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類型而異。
（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用最簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口，待片刻后再突然放開(kāi)，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說(shuō)明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。
（2）對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，可采用下述簡(jiǎn)單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場(chǎng)的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng)；另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀察基線有否相應(yīng)的變化。
3.注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過(guò)空氣以及取樣后沒(méi)及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見(jiàn)原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
4.載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
5.進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。
6.預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。
7.檢測(cè)器接線及工作條件檢查：由于檢測(cè)器的類型不同，引線及工作條件各異。
（1）對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
（2）對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
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