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安捷倫高效液相色譜出峰不佳,峰分叉的原理及解決方法

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時(shí)間:2018-08-02 15:38:20

安捷倫高效液相色譜出峰不佳,峰分叉的原理及解決方法

 

一、色譜柱被污染

使用溶劑沖洗儀器色譜柱以去除污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱(通常稱(chēng)為烘烤色譜柱)的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。因?yàn)楹婵旧V柱可能會(huì)把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無(wú)法通過(guò)溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。


二、柱頭填料塌陷

處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。


對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。


以上是安捷倫高效液相色譜出峰不佳,峰分叉的原理及解決方法。



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