氣相色譜儀酒類樣品檢測(cè)的注意事項(xiàng)_檢測(cè)結(jié)果反常原因分析
假酒多由甲醇勾兌而成，喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快，30-60分鐘血液濃度可以達(dá)到高峰，開始產(chǎn)生毒性作用。在上市前，實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)酒類是否含甲醛，是人們生命安全是否得到保障的重要方式。那么，分析儀器對(duì)于酒類樣品的檢測(cè)，具體要怎么做，檢測(cè)結(jié)果反常要怎么分析原因呢？一起來(lái)看看
一、酒類樣品分析前處理
白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
二、酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
1.進(jìn)樣量要少：
用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低：
①對(duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō)，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細(xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此，溫度不宜過(guò)高。
③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌€(gè)九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器，會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō)，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因?yàn)?，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn)，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意，開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
三、結(jié)果出現(xiàn)反常分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因：
有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載；
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)
分析原因：
可能是檢測(cè)器污染。
4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升
分析原因：
載氣流量沒(méi)有調(diào)整好；色譜柱污染；
5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)
分析原因：
柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。
6.基線不能回零，峰呈平頂狀
分析原因：
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因：
有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染；檢測(cè)器污染；空氣或者氫氣污染。
{來(lái)源|儀器無(wú)憂網(wǎng)，根據(jù)專業(yè)書籍以及網(wǎng)絡(luò)資料編輯創(chuàng)作、轉(zhuǎn)載需聯(lián)系我們授權(quán)}
了解二手儀器、儀器租賃請(qǐng)登錄儀器無(wú)憂網(wǎng)或下載“司馬缸APP”
