氣相色譜儀酒類樣品檢測(cè)的注意事項(xiàng)_檢測(cè)結(jié)果反常原因分析
假酒多由甲醇勾兌而成,喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快,30-60分鐘血液濃度可以達(dá)到高峰,開始產(chǎn)生毒性作用。在上市前,實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)酒類是否含甲醛,是人們生命安全是否得到保障的重要方式。那么,分析儀器對(duì)于酒類樣品的檢測(cè),具體要怎么做,檢測(cè)結(jié)果反常要怎么分析原因呢?一起來(lái)看看
一、酒類樣品分析前處理
白酒樣品,不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
二、酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
1.進(jìn)樣量要少:
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低:
①對(duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō),汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細(xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過(guò)高。
③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌€(gè)九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō),毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)?,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn),所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
三、結(jié)果出現(xiàn)反常分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進(jìn)樣操作不當(dāng);色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因:
有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載;
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)
分析原因:
可能是檢測(cè)器污染。
4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升
分析原因:
載氣流量沒(méi)有調(diào)整好;色譜柱污染;
5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染;檢測(cè)器污染;空氣或者氫氣污染。
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