便攜式氣相色譜（1）-Agilent 3000基本操作步驟
基本操作步驟:
(一)、儀器配置：
● 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 （或WindowsXP）畫(huà)面。
● 如下圖所示，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，選擇“程序”，選擇“Agilent Cerity”,選擇“ConnectAdmin”，進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。
● 點(diǎn)擊“可用儀器”欄中 3000，然后點(diǎn)擊“添加”鈕，進(jìn)入“添加儀器”畫(huà)面，如圖所示。分別輸入儀器名，如GC；選擇儀器類型，如3000；選擇連接類型，如IP 地址；在IP 地址欄中輸入儀器的IP 地址，如10.1.1.101,點(diǎn)擊“關(guān)閉 ” 按鈕關(guān)閉“添加儀器”畫(huà)面。將剛配完地址的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中，點(diǎn)擊“退出”。
(二)、開(kāi)機(jī)：
1、開(kāi)氣。(壓力輸出要求：552+-14Kpa)
2、打開(kāi) Micro 3000-GC 電源。
3、待Micro 3000-GC 自檢完成后，聽(tīng)到“咔噠”聲，雙擊屏幕上Cerity QA-QC 圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與Micro 3000-GC 通訊，進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示。
（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯：
1、開(kāi)始編輯完整方法：
點(diǎn)擊左邊的“方法”菜單進(jìn)入方法編輯畫(huà)面，點(diǎn)擊“創(chuàng)建..”按鈕,輸入方法名,如ANA,點(diǎn)擊“確定”，然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中“采集“子菜單進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫(huà)面。（其它子菜單參數(shù)目前保持不變。）如圖所示：
2、參數(shù)配置設(shè)定：
點(diǎn)擊如圖所示的“配置”圖標(biāo)，進(jìn)入配置畫(huà)面，了解各通道配置信息。然后點(diǎn)擊Psi作為壓力單位。
3、參數(shù)設(shè)定：
點(diǎn)擊如圖所示的“設(shè)定值“ 圖標(biāo)，進(jìn)入編輯畫(huà)面。輸入相應(yīng)的參數(shù)：
參見(jiàn)手冊(cè)：由各通道的進(jìn)樣器、柱類型、等決定。
● 點(diǎn)擊“保存”按鈕。
（四）、儀器編輯：
● 點(diǎn)擊左邊的“儀器”菜單進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊該畫(huà)面的配置，察看儀器的配置。
● 將編輯的方法下載到儀器上。
在儀器畫(huà)面，點(diǎn)擊“狀態(tài)”按鈕，點(diǎn)擊“下載”按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如ANA，點(diǎn)擊“確定”按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。
（五）：樣品編輯及進(jìn)樣：
● 點(diǎn)擊左邊的“樣品”按鈕，點(diǎn)擊“編輯”子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，如S2，選擇方法名，如ANA；儀器名，如Micro 3000,輸入濃度單位：如“%”。點(diǎn)擊“注冊(cè)”樣品。依次注冊(cè)若干樣品，退出該畫(huà)面。
● 點(diǎn)擊左邊的“儀器”按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面。點(diǎn)擊“工作列表”按鈕，進(jìn)入列表畫(huà)面，畫(huà)面顯示所有注冊(cè)提交的樣品。點(diǎn)擊“狀態(tài)”按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準(zhǔn)備好后。
● 在 “儀器畫(huà)面”中,點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖”，進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面，點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的“編輯信號(hào)參數(shù)”按鈕，將要繪圖的信號(hào)移至右邊框中，點(diǎn)擊“確定”按鈕，退出。將標(biāo)氣管線接入Micro GC3000 的入口，然后在“工作列表”畫(huà)面中，點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕，進(jìn)樣。
（六）、樣品數(shù)據(jù)分析：
● 調(diào)出數(shù)據(jù):
點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名，點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”子按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的數(shù)據(jù)，如test001，點(diǎn)擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
● 譜圖優(yōu)化:
在”方法畫(huà)面”中, 點(diǎn)擊“分析”子按鈕，點(diǎn)擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱、基線、刻度。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動(dòng)設(shè)定”或分別設(shè)定低、高值。
● 積分參數(shù)優(yōu)化：
在”方法畫(huà)面”中,點(diǎn)擊 “分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”按鈕，進(jìn)入積分畫(huà)面，如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，選中基線優(yōu)化處理。點(diǎn)擊如圖所示“積分”圖標(biāo)，則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。
● 輸出報(bào)告設(shè)定：
● 在“方法畫(huà)面”中，點(diǎn)擊“輸出”子按鈕，點(diǎn)擊“輸出類型”下方第一條空白行，點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇“面積百分比報(bào)告”，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點(diǎn)擊“另存”按鈕，存儲(chǔ)修改的方法，如ANA。
● 點(diǎn)擊左邊的“重新處理”按鈕，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)，如TEST001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇“查看報(bào)告”。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法ANA，再點(diǎn)擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“確定”按鈕退出該畫(huà)面，則數(shù)據(jù)被重新處理。
● 若要打印輸出，點(diǎn)擊報(bào)告底部的“打印”按鈕。
（七）、數(shù)據(jù)庫(kù)的使用：
●退出“Cerity QA-AC ”工作站軟件，點(diǎn)擊“DB Maintenance”（或從Cerity 軟件中，點(diǎn)擊頂部“文件”菜單，選擇“數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)”）進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb 數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕，并輸入文件名，如mydb，點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。
***從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity 樣品區(qū)不再顯示。
●mydb.mdb 中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb
點(diǎn)擊“文件”菜單,選擇“打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)“,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫(kù),并輸入數(shù)據(jù)庫(kù)的名稱Thedb,點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù)，將在樣品區(qū)顯示。
（八）、關(guān)機(jī):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出事先編好的關(guān)機(jī)方法，待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃），退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應(yīng)用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源，關(guān)GC電源，最后關(guān)載氣。
(九)、注意事項(xiàng)：
● 柱老化時(shí)，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣特定時(shí)間后，再老化，以防損壞柱子。
定量部分：
1、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”子按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的標(biāo)樣數(shù)據(jù)，如STD10，點(diǎn)擊“確定”，則標(biāo)樣數(shù)據(jù)被調(diào)出。
2、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕,點(diǎn)擊“選項(xiàng)”子按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，輸入單位：如“%”；計(jì)算依據(jù)： “峰面積”，其它項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“識(shí)別”進(jìn)入下一畫(huà)面。
3、點(diǎn)擊畫(huà)面的“填充”按鈕，（必須刪掉區(qū)域內(nèi)所有的峰，才出現(xiàn)“填充“），則所有積過(guò)分的峰出現(xiàn)在該區(qū)域。如圖所示，依次輸入化合物的名稱?？梢栽O(shè)定參考峰等。
4、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕，再點(diǎn)擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面，依次輸入各化合物的濃度。
5、點(diǎn)擊“定量”按鈕，點(diǎn)擊“是否設(shè)為內(nèi)標(biāo)“下的區(qū)域，選擇那個(gè)峰作為內(nèi)標(biāo)峰。并點(diǎn)擊”內(nèi)標(biāo)參比“下的區(qū)域，指定該峰以那個(gè)內(nèi)標(biāo)為參比。若是外標(biāo)定量，忽略此步。
6、在“方法畫(huà)面”中，點(diǎn)擊“輸出”子按鈕，點(diǎn)擊“輸出類型”下方第一條空白行，點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇“外標(biāo)報(bào)告”，（或內(nèi)標(biāo)報(bào)告），其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點(diǎn)擊“保存”按鈕，存儲(chǔ)修改的方法，如ANA。
7、若有多個(gè)濃度標(biāo)樣，則點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕，在方法區(qū)選擇方法名如ANA，該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕，再點(diǎn)擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕，依次調(diào)出標(biāo)樣，點(diǎn)擊“填充”， 并輸入各級(jí)的濃度。點(diǎn)擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，或點(diǎn)擊“保存”按鈕，存儲(chǔ)修改的方法，如ANA。
8、重新處理未知樣品數(shù)據(jù)：
● 點(diǎn)擊左邊的“重新處理”按鈕，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)
據(jù)，如TEST001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇“查看報(bào)告”。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法
圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法ANA，再點(diǎn)擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖
標(biāo)，點(diǎn)擊“確定”按鈕退出該畫(huà)面，則數(shù)據(jù)被重新處理。
● 若要打印輸出，點(diǎn)擊報(bào)告底部的“打印”按鈕__
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