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你知道如何維護(hù)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀嗎?

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時(shí)間:2022-11-10 11:53:55

   液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)是一種常規(guī)的樣品分析技術(shù),它結(jié)合了液相色譜(LC)的高分離能力和質(zhì)譜(MS)的高選擇性及高靈敏度。液相質(zhì)譜聯(lián)用可與穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)物相結(jié)合,用于復(fù)雜混合物中微量組分的準(zhǔn)確定量,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥研究領(lǐng)域。

  樣品通過液相色譜分離后的各個(gè)組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,各組分在離子源被電離,產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)行為不同,采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比(m/z)把離子分開,得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖。通過對(duì)質(zhì)譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結(jié)果。

  1.氣相色譜部分日常維護(hù)

  1.1 載氣和流路系統(tǒng)

  氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測(cè)試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn),噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期,要及時(shí)檢查與維護(hù)。

  管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后,打開鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并松開減壓閥,此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過一段時(shí)間,觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。

  1.2 色譜柱

  在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi),避免污染色譜柱。

  如果有鬼峰出現(xiàn),可以先切除色譜柱前端的部分長(zhǎng)度,并視基線和柱流失情況,適時(shí)老化色譜柱。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時(shí)。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右,然后老化色譜柱。

  色譜柱不使用時(shí),應(yīng)該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。

  當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí),會(huì)影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。

  2. 質(zhì)譜日常維護(hù)

  2.1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧

  質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài),1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。

  有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種:

  (1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì)在剛開機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高。可加大分流比,吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。

  (2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時(shí)間后,由于過濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,這時(shí)需要更換新的氦氣過濾器。

  (3)如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?,在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。

  當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),必須找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。

  2.2 機(jī)械泵更換泵油

  機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口,打開位于機(jī)械泵上端的注油口,擰開排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面處,擰緊塞子,將機(jī)械泵放在原來位置。等儀器正常啟動(dòng)后,選擇重置消耗品對(duì)話框,將泵油使用時(shí)間清零。

  2.3 清洗離子源

  離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟:

  (1)取出離子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導(dǎo)線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置,用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲擰開,用安裝桿取出離子源。

  (2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。

  (3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個(gè)固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極,確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好,排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸,確認(rèn)離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門,儀器正常啟動(dòng)后,在工作站中,重置消耗品對(duì)話框,離子源使用時(shí)間清零。

  2.4 更換燈絲

  停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線,將導(dǎo)線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推,使緊密接觸,無短路。關(guān)閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時(shí)間清零。


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