固相萃取柱的操作步驟有什么?
固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來(lái)應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于萃取吸附劑具有不同的官能團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。
為樣品分析前處理用柱,填充劑采用在同時(shí)具有親水及疏水性基的聚合物中導(dǎo)入陰離子交換基所形成的聚合物樹(shù)脂。
下面讓我們來(lái)了解一下固相萃取柱的操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。