GC2020氣相色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)
GC2020氣相色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)
GC2020氣相色譜儀具有高靈敏度，高選擇性，高效能，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡單且價(jià)格較便宜等特點(diǎn) 它是目前使用最廣泛和分離最有效的一種分析方法，已廣泛運(yùn)用在各質(zhì)檢及科研領(lǐng)域中。
氣相色譜法的簡單分析裝置流程由4個(gè)基本部分組成：(1)氣源部分；(2)進(jìn)樣裝置；(3)色譜柱；(4)檢測器和記錄儀。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬@四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識
1、氣源部分
氣源部分主要由載氣，燃?xì)饧爸細(xì)膺@3部分組成。使用何種類型的載氣由儉測器決定，通常氫火焰檢測器用氮?dú)?，熱?dǎo)池檢測器用氦氣，無論使用何種載氣都要求是色譜級的高純(99．99％)氣體一般載氣進(jìn)入色譜前都需經(jīng)過凈化，所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物，微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度?不純凈的氣體作載氣uf導(dǎo)致柱失效，樣品變化。使用氫火焰檢測器其色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，基線漂移，假峰，柱流失和縮短柱壽命；使用熱導(dǎo)池檢測器其色譜可導(dǎo)致線性變劣等 所以，載氣必須經(jīng)過凈化。載氣凈化一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩，活性碳等吸附劑去除有機(jī)雜質(zhì)；采用硅膠，分子篩等吸附劑去除水分。載氣流速要求平穩(wěn)，常用流速范圍在10～100 mL/min。
氫火焰色譜中所涉及的燃?xì)夂椭細(xì)庖话銥闅錃夂涂諝?。如用氫氣鋼瓶?yīng)特別注意防爆 ．現(xiàn)基本上已改用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)(必須無油) 兩者都必須加強(qiáng)對水分的凈化處理(用硅膠除水)，且每次分析樣品前都需檢查硅膠是否有變色，若有則更換之，特別是潮濕的陰雨天氣，需勤換。對氫氣發(fā)生器的維護(hù)還應(yīng)注意經(jīng)常更換去離子水或堿液等。
2、進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣裝置中首先要注意進(jìn)樣口溫度的設(shè)置。通常進(jìn)樣口溫度設(shè)置要比樣品中最高沸點(diǎn)的溫度至少高20~C，以便高效且得到好的重現(xiàn)性。進(jìn)樣裝置中，我們用密封墊(硅橡膠)作為進(jìn)樣口與汽化室的連接并起到汽化室的密閉作用。針刺破密封墊造成漏氣是常見的故障。一般表現(xiàn)為進(jìn)樣后基線漂移一段距離，而且常伴有峰面積的減少，嚴(yán)重的漏氣會(huì)使基線不穩(wěn)，見圖1(兩圖譜為同一樣品)。輕微的漏氣可以再擰緊一下汽化室壓密封墊的螺帽，嚴(yán)重時(shí)必須更換密封墊。一般以進(jìn)樣針數(shù)的多少為依據(jù)，定期更換密封墊。注意：更換密封墊不要擰得太緊，一般在常溫下更換，溫度升高后會(huì)因膨脹而更緊，密封墊擰得太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
進(jìn)樣裝置中的玻璃襯管的主要作用是提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過熱，減少在汽化期間樣品分解的可能性，易于拆換清洗，以保持其表面的清潔。由于涂料樣品中常含有大分子的高聚物，其逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會(huì)慢慢分解，使基流增加、噪聲增大、進(jìn)樣后不出峰或峰響應(yīng)值很小、分離度不佳等，見圖2，所以玻璃襯管要定期清洗。玻璃襯管中可加入少量的玻璃棉以阻擋密封摯碎片，保護(hù)色譜柱。在樣品分析過程中若出現(xiàn)分離度不好，可采用適量溶劑如丙酮，進(jìn)行清洗。
進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意：手不要拿注射器的針頭,不要有氣泡，吸樣時(shí)要慢，快速排出再慢吸，反復(fù)幾次；進(jìn)樣
速度要快，但不宜太快，每次進(jìn)樣保持相同的速度
3、檢測器和記錄儀
熱導(dǎo)池檢測器(TCD)與氫火焰檢測器(FID)皆為通用型檢測器。熱導(dǎo)池檢測器(TCD)為非破壞型檢測器，所以必須對尾氣進(jìn)行處理，以防止污染室內(nèi)空氣 絕對不允許在不通載氣的情況下開啟儀器，這將使錸鎢絲嚴(yán)重氧化，基線嚴(yán)重不穩(wěn)。熱導(dǎo)池檢測器使用的一般步驟為：先通載氣5～10 min，然后將檢測器溫度升至使用溫度，最后開啟汽化室、柱溫的升溫按鈕，接通熱導(dǎo)池橋電流及記錄儀。熱導(dǎo)池檢測器須等基線走直方可進(jìn)樣分析。在氫火焰檢測器的使用中，由于氫燃燒產(chǎn)生大量水蒸汽，若檢測器溫度低于100~C點(diǎn)火，水蒸氣不能以蒸汽狀態(tài)從檢測器中排出，冷凝成水，使靈敏度下降，噪聲增加。為防止水和其他柱流出物冷凝在
氫火焰檢測器中，關(guān)機(jī)時(shí)一般先關(guān)氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等，最后關(guān)FID加熱和整個(gè)GC系統(tǒng)。
4 結(jié)語
為了使氣相色譜儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到明確的分析結(jié)果。平時(shí)使用時(shí)，我們應(yīng)注意保持氣源的純度，檢查進(jìn)樣口的氣密性，定期清洗汽化室。
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