氣相色譜儀遇到常見故障應該怎么處理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如丙酮、甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準確性、及時性,需要對氣相色譜儀進行定期維護 。
氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。
管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。
氣化室的維護:氣化室包括:進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式:
進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應及時更換;
進樣襯管必須定期進行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風吹干備用,及時添加石英棉;
若有損壞應及時更換。
檢測器的維護:檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時,至清洗干凈,清洗后用電吹風吹干備用。
柱溫箱的維護:柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。
維護周期:氣相色譜儀維護周期一般定為3個月。實際工作中可根據(jù)儀器工作量和運轉(zhuǎn)情況適當延長或縮短維護周期。
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