高效液相色譜手動進(jìn)樣閥操作維護(hù)保養(yǎng)
高效液相色譜手動進(jìn)樣閥操作維護(hù)保養(yǎng)
一、7725型手動進(jìn)樣閥結(jié)構(gòu)
7725型手動進(jìn)樣閥是目前使用最廣泛的高壓平面進(jìn)樣閥。其結(jié)構(gòu)如上圖所示。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊、轉(zhuǎn)子、手柄等組成，在定子上刻有6個號碼，在安裝時，將5號和6號用附屬的管路連接。注意：2號必須與泵相連接，3號必須與柱相連接。在（load）的狀態(tài)（手柄向左旋）下，流動相不經(jīng)過定量環(huán)直接進(jìn)入柱，此時用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環(huán)，過量的樣品液從排液管（廢液管）流入廢液瓶。接著進(jìn)樣（手柄向右旋）處于（Inject）時，由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，定量環(huán)與3號排出管路相接，定量環(huán)中的樣品液被送入柱中?！ ?/p>
二、進(jìn)樣操作
進(jìn)樣的方法有環(huán)路全量進(jìn)樣和部分進(jìn)樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20 μl或10 μl，如果用約50~100 μl的微量注射器注入全量的話，則環(huán)路被清洗，并且環(huán)路被樣品完全充滿。如果用此方法進(jìn)樣，則屬于“環(huán)路進(jìn)樣”能保證有20 μl樣品量注入，這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進(jìn)樣的方法。一般定量分析均采用此方法進(jìn)樣?！ 〔糠诌M(jìn)樣的方法是在以環(huán)路容量作為zui大的范圍下，通過微量注射器注入樣品進(jìn)行進(jìn)樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴(yán)重影響重現(xiàn)性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析?！ 〔徽摵畏N方法，使用7125型進(jìn)樣器時，不必取下微量注射器，轉(zhuǎn)動把手即可進(jìn)樣。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確，平時請將微量注射器或附帶的針插上?！?/p>
三、進(jìn)樣器的清洗和保養(yǎng)
留在進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重復(fù)進(jìn)樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。但是，在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域，這樣，就需要在工作結(jié)束時或進(jìn)樣間歇時，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口，此時進(jìn)樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于（Inject）位，注意不要把針頭插入。 注意：當(dāng)進(jìn)過高濃度樣品時，更要及時清洗?！ ?/p>
四、漏液的產(chǎn)生原因和處理
1、長期使用后，因為轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，其與定子的摩擦，會產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損，產(chǎn)生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏，導(dǎo)致色譜圖的異常?！ √幚矸椒ǎ焊鼡Q7725型的轉(zhuǎn)子密封墊?！ ?、密封墊表面有劃痕?！ ≡诟鼡Q進(jìn)樣閥密封圈時，你會發(fā)現(xiàn)密封圈上有細(xì)微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為，有些微量注射器的表面不夠光滑（肉眼是看不出的），進(jìn)樣時，在密封圈上留下的?！ 〗ㄗh：使用進(jìn)口或質(zhì)量好的微量注射器，以減少進(jìn)樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率?！ ∵€有，當(dāng)流動相中存在微小的固體時，或者是鹽析出，都會在進(jìn)樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時，要注意鹽的析出，并及時用水沖洗。
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