頂空進(jìn)樣器隔墊_頂空進(jìn)樣器襯管維護(hù)方法介紹
頂空進(jìn)樣器隔墊,頂空進(jìn)樣器襯管
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，經(jīng)過加熱升溫使蒸發(fā)性組分從樣品基體中蒸發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中到達(dá)平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而查驗(yàn)樣品中蒸發(fā)性組分的成分和含量。運(yùn)用頂空進(jìn)樣技術(shù)能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進(jìn)程，防止有機(jī)溶劑對分析造成的攪擾、削減對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器比照于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的簡單發(fā)生過錯(cuò)的步驟，能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。運(yùn)用保護(hù)應(yīng)注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可到達(dá)一百次進(jìn)樣以上壽數(shù)，不同廠家不同原料壽數(shù)不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可查看是否隔墊磨損嚴(yán)峻，密封性變差，必要時(shí)替換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有或許污染襯管、阻塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常替換，不必比及非換不行的程度。許多人在安裝替換隔墊一般擰得過緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于縮短、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊簡單發(fā)生碎屑，壽數(shù)大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定時(shí)替換或未正確運(yùn)用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)輕視、重現(xiàn)性差、樣品分化、出現(xiàn)鬼峰等成果。襯管的保護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理運(yùn)用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)峻可用棉簽輕輕擦洗，不行用力過度，防止破壞內(nèi)表面發(fā)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封寄存即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性有效的方法之一。它能夠消除載體表面的硅醇基團(tuán)，削弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化作用好，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的運(yùn)用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，一般能夠在襯管里面填充一定量的玻璃棉以添加樣品的汽化效率，同時(shí)還能夠起到防止隔墊碎屑阻塞色譜柱的作用，可是假如玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)添加，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦運(yùn)用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等原料，以鍍金好。定時(shí)或按需查看，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦洗表明，不行用硬物劃傷上表面。
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