頂空進(jìn)樣器是隔墊和襯管的維護(hù)及故障原因判定
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器對(duì)比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟，能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。使用維護(hù)應(yīng)注意：
頂空進(jìn)樣器的維護(hù)主要是隔墊和襯管的維護(hù)：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性最有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金最好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
頂空進(jìn)樣器的故障原因判定：
1、儀器出現(xiàn)故障時(shí)間，使用條件是否和儀器正常時(shí)一致（是否修改參數(shù)、更換隔墊等），如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞，此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確；
2、如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊，重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞；
3、如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量，請(qǐng)確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；
4、如果操作條件和以前保持一致，但無(wú)峰，直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式，確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常；
5、如果手動(dòng)模式都正常，則通過(guò)做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象：連接出口到水容器里，做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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