核磁共振波譜儀工作原理及常見問題介紹
核磁共振波譜儀,是指研究原子核對(duì)射頻輻射的吸收,是對(duì)各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一,有時(shí)也可進(jìn)行定量分析。其工作原理是在強(qiáng)磁場(chǎng)中,原子核發(fā)生能級(jí)分裂,當(dāng)吸收外來電磁輻射時(shí),將發(fā)生核能級(jí)的躍遷,即產(chǎn)生所謂NMR現(xiàn)象。
核磁共振波譜儀常見問題解答,希望能對(duì)你有所幫助:
1.共振氘代試劑需要多少樣品量?
不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同,如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品,測(cè)碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測(cè)氫譜大約需要幾百微克。
2. 配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外,在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。
由于氘代試劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代試劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,zui好不要遮擋樣品峰。
3. 測(cè)試樣品是否必須家TMS?
測(cè)試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺,也可以不加TMS到氘代試劑中而用溶劑峰作標(biāo)尺。
4. 怎樣做重水交換?
為了確定活潑氫,要做重水交換。方法是:測(cè)完樣品的氫譜后,向樣品管中滴幾滴重水,振搖一下,再測(cè)氫譜,譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢,需要長時(shí)間放置再測(cè)譜。
5. 用哪些氘代試劑測(cè)出的氫譜上看不到活潑氫的峰?
甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用,看不到活潑氫的峰。
6.可以使用混合氘代試劑嗎?
可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng),峰的化學(xué)位移和一種氘代試劑的不同。
7. 為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?
溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合,根據(jù)2n+1規(guī)律,兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。
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