氣相色譜儀的操作技巧
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1點火
氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
1.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。
1.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
2氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。事實上誰會去苛求這個配比呢? 各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
2.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
3進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
3.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
3.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞) 。
3.3進(jìn)樣時間
進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
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