X熒光光譜儀故障現(xiàn)象與解決方案
X熒光光譜儀是掃描型的儀器,當(dāng)儀器運行時,許多部件在動作,如測角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等,經(jīng)常動作的部件容易出現(xiàn)問題,另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題。
新型的X熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件,分布于儀器各個部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號傳輸?shù)接嬎銠C,供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常,找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測量過程中出現(xiàn)的問題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的,而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障,要找到產(chǎn)生故障的原因,要求維修人員對儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉,且具有一定的維修經(jīng)驗。
本文介紹4種常見故障的產(chǎn)生原因及處理方法。
01故障現(xiàn)象:
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析:
X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時,將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
1.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時間較長,可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時需更換真空泵油。
1.2樣品室
樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測量時通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運行下來,樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
1.3光譜室
光譜室常見的漏氣部位是流氣計數(shù)器,流氣計數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
檢查真空故障,在拆卸和安裝時,要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點,安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
02
故障現(xiàn)象:
計數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析:
X熒光光譜儀的常用探測器有二個:流氣計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器很穩(wěn)定,問題常出現(xiàn)在流氣計數(shù)器上。
流氣計數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成,由于窗膜承受大氣壓力,一段時間后隨著基體材料的延展,鋁膜可能產(chǎn)生裂紋,從而減弱導(dǎo)電性能,這種情況對脈沖高度分布影響不大,但會使計數(shù)率不穩(wěn)定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流氣計數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
檢查方法:在低X射線光管功率情況下,選一個KKα計數(shù)率約2000CPS的樣品,測定計數(shù)率,然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品,將光管調(diào)到滿功率,保持2分鐘,再將X射線光管功率減至原值,測量樣品,如窗膜導(dǎo)電正常,將得到原計數(shù)率,如窗膜導(dǎo)電性能變差,會發(fā)現(xiàn)計數(shù)率減小,然后慢慢回升至初始值,這時就應(yīng)調(diào)換窗膜。
03
故障現(xiàn)象:
2θ掃描時,發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。
故障分析:
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除,有文獻(xiàn)介紹了晶體的表面處理方法,但一般清洗不干凈。
04
故障現(xiàn)象:
2θ掃描時只出現(xiàn)噪聲信號,沒有峰位信號。
故障分析:
可能的原因有二個:
4.1探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障,出現(xiàn)的噪聲信號為電路噪聲,不是X射線信號。
4.2測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂,通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失,這時需要重新對光。
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