氣相色譜儀分流管線、TCD和FID檢測器、注射器的清洗
氣相色譜儀分流管線、TCD和FID檢測器、注射器的清洗
1.分流管線的清洗:
氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的剖析時,許多有機物的凝結(jié)點較低,樣品從氣化室通過分流管線放空的進(jìn)程中,部分有機物在分流管線凝結(jié)。
氣相色譜儀通過長期的運用后,分流管線的內(nèi)徑逐步變小,乃至完全被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進(jìn)樣口顯現(xiàn)壓力反常,峰形變差,剖析結(jié)果反常。在檢修進(jìn)程中,不管事前能否判別分流管線有無阻塞現(xiàn)象,都需求對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機溶劑,對阻塞嚴(yán)峻的分流管線有時用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采納一些其他輔助的機械辦法來完結(jié)?？梢赃x取粗細(xì)適宜的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡略的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進(jìn)行清洗。因為事前不容易對分流部分的狀況作出精確判別,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修進(jìn)程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
關(guān)于EPC操控分流的氣相色譜儀,因為長期運用,有可能使一些細(xì)微的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分形成阻塞或形成進(jìn)樣口壓力改變。所以每次檢修進(jìn)程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
因為進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進(jìn)樣口進(jìn)行開始的擦洗,然后對擦不掉的有機物先用機械辦法去除,注意在去除凝結(jié)有機物的進(jìn)程中一定要當(dāng)心操作,不要對儀器部件形成損害。將凝結(jié)的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦洗。
2、TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在運用進(jìn)程中可能會被柱流出的堆積物或樣品中夾藏的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)抖動、噪聲添加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以選用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 封閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參閱氣的流量設(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下辦法。儀器停機后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口重復(fù)注入5～10次, 用吸耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定停止。
關(guān)于嚴(yán)峻污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑） ,堅持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在運用中穩(wěn)定性好,對運用要求相對較低,運用普遍,但在長期運用進(jìn)程中,容易呈現(xiàn)檢測器噴嘴和搜集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或搜集極處堆積等狀況。對FID積炭或有機物堆積等問題,可以先對檢測器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗潔凈的時分,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙當(dāng)心打磨。注意在打磨進(jìn)程中不要對檢測器形成損害。開始打磨完結(jié)后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦洗,再用有機溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。
3、注射器的清洗
注射器運用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但更好的辦法還是用待注射樣品對注射器自身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在運用完畢后要當(dāng)即清洗，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液順次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮，zui后用真空泵抽干。
用于有機物和高分子化合物定量剖析的氣相色譜儀一般選用分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱。依據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和類型的不同,進(jìn)樣口的分流操控系統(tǒng)一般有EPC操控分流和手動操控分流兩種狀況。
在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線, EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中當(dāng)心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具當(dāng)心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進(jìn)程不要劃傷襯管外表。
假如條件允許,可將開始清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后運用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完結(jié)后通過枯燥即可運用。
分流平板zui為抱負(fù)的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運用。也可以挑選適宜的有機溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首要選用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后運用。
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