安捷倫液相色譜儀柱壓高、不穩(wěn)定、峰分叉等解決方法:
安捷倫液相色譜儀柱壓高、不穩(wěn)定、峰分叉等解決方法:
一、安捷倫液相色譜儀常見問題——柱壓高
原因剖析以及解決辦法:
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)堆積于柱內(nèi)。先用40~50℃的純水,低速正向沖刷柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_刷,柱壓大幅度下 降后,用常溫純水沖刷,之后用純甲醇沖刷柱子30分鐘。
(2)樣品污染堆積。由樣品的堆積引起污染的C18柱,和純水反向沖刷柱子,換成甲醇沖刷,接著用甲 醇+異丙醇(4+6)沖刷柱子,再用換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui后甲醇沖刷正向沖刷柱子30分鐘以上。
二、安捷倫液相色譜儀常見問題——不穩(wěn)定
原因剖析以及解決辦法:
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
解決辦法:處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,確保不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,防止吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
三、安捷倫液相色譜儀常見問題——指示
原因剖析以及解決辦法:
(1)泵密封墊圈磨損。替換密封墊圈
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。在泵效果的一起,用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處協(xié)助抽出空氣。
四、安捷倫液相色譜儀常見問題—— 重復(fù)性差
原因剖析以及解決辦法:
(1)進(jìn)樣閥漏液。替換進(jìn)樣閥墊圈
(2)加樣針不到位。確保加樣針插到底,打針樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài) 轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以確保進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
(3)液量不足。
五、安捷倫液相色譜儀常見問題——峰分叉
原因剖析以及解決辦法:
(1)色譜柱被污染。先用純水反向沖刷柱子,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖刷柱子(沖刷時(shí)間的 長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui后甲醇沖刷正向沖刷柱子30分鐘以上。
(2)柱頭填料塌陷。擰開柱頭,查看柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹 鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊重復(fù)幾回,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖刷干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖刷30分鐘以上。
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