高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法

標題：高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法

30％磷酸水溶液經(jīng)過酸反應和強外表活性劑／洗刷劑的共同效果，可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一辦法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少危害(特別是對日常運用低紫外波長的運用來說)。這一磷酸清洗進程不是起鈍化效果，但它是體系鈍化前清洗的*步。

     一般來說，對于陽離子的離子色譜剖析或配有氧化方法的電化學檢測器以外的運用不需求鈍化體系。由于有真空脫氣機(每個通道體積為8m1)，可不用用磷酸；中洗悉數(shù)通道。假如你方案四個通道都要用，則可用濕灌注的方法以4mL／min流速對每個通道清洗8～1 O分鐘來清洗脫氣機。這一步完結(jié)后你必須完全淋洗管路，用水淋洗2～3次以便將磷酸從溶劑過濾頭號部件沖刷凈。

     安裝好的HPLC體系的酸清洗和鈍化

     HPLC體系內(nèi)部或許的污染物來自人的接觸，暴露在實驗室化學環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自從前的活動相和樣品的殘余物。

     雖然體系自身也會逐步地被活動相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的外表上，因而會降低總的性能。

     磷酸清洗：

     通常用于從體系中除掉有機雜質(zhì)。或許是由于洗刷效果，它似乎比強有機溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完結(jié)。

     硝酸鈍化：

     實際上是效果于不銹鋼外表，在外表上生成均勻的氧化層。這層氧化膜維護不銹鋼免受腐蝕(鹵化物，螯合劑，等等)而且盡量減少浸出的金屬離子進入活動相。

     以下運用需求在運用前做磷酸清洗和硝酸鈍化，包含：

     ①一切的氨基酸剖析體系；

     ②一切包含電化學檢測器的體系；

     ③一切要剖析無機陽離子，包含過渡金屬的體系；

     ④一切利用柱后增加衍生試劑或絡合樣品組分的體系。

     以下運用需求在運用前只做磷酸清洗，包含：

     ①一切常規(guī)用途的、或許在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運行的HPLC體系；

     ②一切需求高靈敏度性能的梯度紫外檢測體系。

     體系清洗指南：

     留意：在實行這個程序時采用適當?shù)陌踩雷o辦法準備工作：

     首要，摘下色譜柱，用兩通或接頭取代色譜柱。在實行這一清洗進程時，假如有或許挑選監(jiān)測的紫外波長為：254nm。經(jīng)過軟件或移去電纜的方法取消紫外檢測器的主動回零功用。

     具體進程：

     1、用甲醇完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路。

     2、用水完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路。

     3、以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路導入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在沖刷期間活動一切的閥，包含：參比閥、進樣閥及旁路閥等等。

     4．用水完全沖刷一切管路和體系。

     必要時用6N硝酸(HN03)重復以上進程。不然，跳到第7步。留意：硝酸是一個強紫外吸收溶液。除非需求，不要做鈍化程序。

     5．以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路導人6N硝酸水溶液(大約是40％)。以1mL/min流速洗大約一個小時。

     6．用水完全沖刷體系，仔細檢查是否有任何滲漏，在沖刷期間重復活動一切的閥，包含：參比閥、進樣閥及旁路閥等等。

     留意：假如你要用低于270nm的紫外波長作檢測，則需求更很多水的清洗進程，不斷的換新鮮水并活動各個閥(沖刷進樣器，等)以便從體系中除掉一切的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會觀察到在低紫外波長下有負的基線漂移。勤換水和有耐性是趕快消除紫外本底的關(guān)鍵。

     7．返回到甲醇洗，然后繼續(xù)用實驗所需的溶劑沖刷。

     8．經(jīng)過軟件或接上電纜的方法重新使紫外檢測器的主動回零功用回復。

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