氣相色譜儀使用問題分析和淬火原理介紹
氣相色譜儀使用問題分析和淬火原理介紹
問題剖析舉例(一)
▲基流過大、無法調(diào)零:
⊙指對基線進行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時比較有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰平息或關(guān)閉電流之后基線仍是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
3).查看檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。
5).運用TCD時,查看TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零仍是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
1).查看各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
毛病剖析舉例(二)
▲基流過大、無法調(diào)零:
C.下降進樣口溫度后基始電流也不削減時:
1).查看載氣是否污染或流量不正常。
2).查看色譜柱裝置連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).反省是否色譜柱老化不足,氣相色譜儀比要時在載氣進入色譜柱的狀況下對色譜柱進行老化。
D.下降進樣器溫度后基始電流有縮削減時,能夠判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進樣器部分進行清洗。
毛病剖析舉例(三)
▲基線扭動:
⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直安穩(wěn)。
留意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先查看電網(wǎng)電源是否有異常動搖或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要留意。同時查看儀器的接地是否正確而且良好。
A.將火焰平息之后基線假如仍是扭動:
1).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
2).查看檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
3).查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。
B.將火焰平息之后基線停止扭動,下降色譜柱箱的溫度扭動起伏卻不變?。?/p>
1).查看運用的空氣是否有污染現(xiàn)象,留意替換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。
2).查看空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則修理空氣壓縮機。
3).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
4).查看檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀,必要時檢測器進行老化。
毛病剖析舉例(四)
▲基線扭動:
C.下降色譜柱溫度后基線扭動削減,但下降進樣器溫度扭動起伏卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).查看載氣是否污染或流量不正常。
2).查看色譜柱裝置連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).反省是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
D.下降進樣口溫度之后基線扭動削減,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象:
1).假如確認(rèn)進樣器污染,請進行清洗。
2).替換新的進樣墊。
3).查看進樣器溫度是否動搖。
毛病剖析舉例(五)
▲基線漂移過大:
⊙儀器剛啟動、色譜柱替換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高許多,而且一直無法安穩(wěn)下來。
A.將火焰平息之后假如基線仍是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。運用TCD時,查看TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
3).查看檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。
B.將火焰平息之后基線不再漂移,下降色譜柱箱的溫度漂移起伏卻不變小,這種狀況是色譜柱之后的部分有問題:
1).查看各種氣體是否污染或流量不正常。
2).查看檢測器是否被污染,假如污染請進行清洗。
3).檢測器的運用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種狀況請把FID溫度降到350℃以下。
4).查看檢測器溫度是否動搖。
5).運用TCD時,查看TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
在氣相色譜儀單火焰中,烴類物質(zhì)本身盡管信號很小,但假如與硫化物同時進入火焰,則會使硫化物的呼應(yīng)大大減小,乃至沒有呼應(yīng),這種現(xiàn)象稱猝火效應(yīng)。
關(guān)于氣相色譜儀猝火效應(yīng)的原理:
1、有人認(rèn)為是因為S2與有機物或其他分解產(chǎn)物從頭結(jié)合;
2、或許與這些分子磕碰失掉能量,使發(fā)射削減;
3、或使命烴基物碎片,使發(fā)射削減;
4、也可能是烴類燃燒,使火焰溫度下降,不能供給分解生成硫原子所需求的能量,使發(fā)射削減。
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