GC-MS自動(dòng)調(diào)諧異常的三種原因
標(biāo)題:GC-MS自動(dòng)調(diào)諧異常的三種原因
在使用氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用剖析時(shí)為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在樣品剖析前應(yīng)對質(zhì)譜儀參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,這個(gè)過程便是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧中包含檢查真空度,空氣/水份額;優(yōu)化并設(shè)定離子源各部件的電壓;設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設(shè)定電子倍增器(EM)電壓確保恰當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度(靈敏度);利用全氟三丁胺(FC-43)進(jìn)行質(zhì)荷比校準(zhǔn),設(shè)定質(zhì)量軸確保正確的質(zhì)量數(shù)分配。
調(diào)諧包含自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩種方法:自動(dòng)調(diào)諧中包含自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方法,假如剖析結(jié)果需要進(jìn)行譜庫檢索,一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧以確保譜庫檢索的可靠性;關(guān)于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜,假如需要做SIM或者M(jìn)S/MS,還需對第二、三個(gè)四極進(jìn)行調(diào)諧等。
而在調(diào)諧液正常、四極桿正常、燈絲正常的前提下,有幾種狀況會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)調(diào)諧異常:
1 系統(tǒng)真空度不夠,存在嚴(yán)重的漏氣;
2 離子源現(xiàn)已收到了污染,或離子源上接線現(xiàn)已松動(dòng);
3 EM現(xiàn)已到達(dá)使用壽命極限。
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