LC分析中樣品進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法
在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進(jìn)樣時(shí)漏出針管，如在壓下注射器活塞時(shí)，可以采用以下方法判斷：
第一、緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過程中的zui后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進(jìn)。這是由于雖然針穿過針密封，但密封壓得不夠緊，無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導(dǎo)針，壓實(shí)針密封，使得孔徑縮小。
第二、如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿過針管，針因受較小阻力而停止前進(jìn)。原因是針并未穿過針密封的孔，如特氟綸的冷變形使孔徑變小，大部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是將轉(zhuǎn)子密封從進(jìn)樣閥中取出，用22號(hào)規(guī)格的注射器穿過孔內(nèi)，增大孔徑。如果針密封損壞至無法修復(fù)，需更換轉(zhuǎn)子密封。
實(shí)際上，插入注射器時(shí)，針在針管內(nèi)移動(dòng)4.5cm后達(dá)針密封，此前摩擦小。當(dāng)針達(dá)針密封后繼續(xù)前行3mm，這時(shí)的摩擦加大。針與陶瓷轉(zhuǎn)子面接觸后停下。當(dāng)6號(hào)放空管被緩沖鹽結(jié)晶堵塞時(shí)，針密封更容易失敗，如果懷疑是該原因，需檢查管道。使用錯(cuò)誤的注射器也會(huì)導(dǎo)致樣品漏出針管，如果針頭太短，針就接觸不到針密封。如果針的直徑太小，密封就無法壓緊。當(dāng)插入針，液體從放空管通過是正常的。它排出了沖洗后殘留在端口中的液體。進(jìn)樣時(shí)針管的泄露會(huì)引起不可重復(fù)的分析結(jié)果。
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