液相色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰可能是樣品過濾器帶來污染
雖然,在檢測(cè)分析中使用了昂貴的、性能優(yōu)越的高檔液相色譜分析儀器,但是,由于在樣品的前處理,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,樣品液的測(cè)定,分析中的污染,儀器常見故障等問題上的不注意,而引起大的系統(tǒng)誤差,使整個(gè)測(cè)定分析失敗。
一、液相色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:
1.將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗(yàn)
2.改變過濾器類型
3.采用交替清洗技術(shù)
二、一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下
1.改變過濾器類型
2.嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品
3.采用交替清洗技術(shù)
三、回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解決方法如下:
1.增加萃取時(shí)間,使用熱溶劑
2.修改清洗方法
四、色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應(yīng)改進(jìn)清洗方法。
五、精度差,原因可能是回收不完全,解決方法如下:
1.改進(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件
2.用自動(dòng)化處理裝置提高精度
除了液相色譜分析儀器保養(yǎng),色譜柱子的維護(hù),按照正規(guī)程序操作。還要保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的干凈整潔,這樣才能最最大化減少儀器發(fā)生故障的幾率。
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