氣相色譜柱的維修注意事項
隨著彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。氣相色譜柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優(yōu)點而得到迅速發(fā)展?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。
色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。
1、在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復(fù),就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。
2、如果還不起作用,可再反復(fù)注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。
3、如果色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應(yīng)該報廢了。需要說明,只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗,否則會將固定液全部洗掉。
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