液相色譜紫外檢測器常見故障分析
1. 基線噪聲
a、氘燈問題。氘燈壽命到了時,基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強度不穩(wěn)定,就像日光燈壽命終止時亮度在不斷變化。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷。現(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化。
b、檢測池內(nèi)有氣泡。流動相流動時,引起微小氣泡的抖動,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除。
c、檢測池內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動相的流動在晃動,引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,在陽光下觀察池內(nèi)情況,必要時拆開清洗。污染物的來源大致是樣品長期累積、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進行判斷:泵停止運轉(zhuǎn),分別觀察參比值R、測量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵、測量鍵不動,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,壽命是否終止期到了。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時泵正常運轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染。
2. 基線漂移
a、溶解在流動相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述1.b。
b、環(huán)境溫度變化較大,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,電力工作點改變引起漂移。流動相、柱子隨溫度的變化也會引起漂移。應(yīng)盡量減小溫度的變化。
c、柱子長期大量不斷的進樣品,有些比較重的組份會慢慢不斷的流出,形成漂移,這時候需要對柱子進行清洗。流動相中加入緩沖液時,用完后沖洗不徹底,再開機時也會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象。
以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設(shè)備工作正常。
3. 檢測器不能正常調(diào)零。
a、檢測器本身電路故障,如氘燈不啟輝,調(diào)零鍵開關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)零故障(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零)。
b、池體污染嚴(yán)重,如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調(diào)零電路無法進行工作。
c、流動相本身的質(zhì)量問題,緩沖液配錯成份均能引起S值的改變。
d、氘燈壽命,能量降低、S值下降等引起不調(diào)零。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定。
4. 儀器靈敏度突然下降。
a、檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置)。
b、流量是否正確。
c、積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。
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