【行業(yè)新聞】實(shí)驗(yàn)室如何進(jìn)行非標(biāo)方法的確認(rèn)?

　　《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》5.3.2條款中規(guī)定：“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本?！痹凇禛B/T 27025-2008 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》條款中也有相應(yīng)的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室采用的檢驗(yàn)檢測(cè)方法包括樣品的抽取、處理、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和制備等各個(gè)環(huán)節(jié)，確認(rèn)時(shí)應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序、確認(rèn)對(duì)方法是否適合于預(yù)期的用途等，必要時(shí)還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理技術(shù)。

檢測(cè)方法確認(rèn)的目的

　　確保實(shí)驗(yàn)室所采用的標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室自制方法超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法及經(jīng)過(guò)擴(kuò)充和更改的標(biāo)準(zhǔn)方法得到有效確認(rèn)，保證上述方法適合于預(yù)期用途，并滿足特定要求。

　　方法發(fā)生變更時(shí)或頒布新標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，如何對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)：

　　1.在首次對(duì)外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運(yùn)用。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn)。

　　3.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。

　　1、檢測(cè)方法的選擇及使用要求

　　實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定(或認(rèn)可)現(xiàn)場(chǎng)考核時(shí)確定的檢測(cè)項(xiàng)目的依據(jù)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。所以說(shuō)，當(dāng)沒(méi)有國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗(yàn)檢測(cè)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，但應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管確認(rèn)。如是在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果和報(bào)告上應(yīng)有明確的說(shuō)明。

　　另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，這些方法應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報(bào)告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對(duì)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)達(dá)成協(xié)議，一般來(lái)說(shuō)應(yīng)有雙方簽字蓋章，也可以在檢測(cè)委托（協(xié)議）書(shū)上注明，實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)報(bào)告中也必需加以說(shuō)明。因此，在檢測(cè)方法的選擇上，優(yōu)先使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用。

　　對(duì)于實(shí)驗(yàn)室完成的每一項(xiàng)或每一系列檢驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)果，均應(yīng)按照檢驗(yàn)檢測(cè)方法中的規(guī)定，準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀地在檢驗(yàn)檢測(cè)證書(shū)或報(bào)告中表述，應(yīng)采用法定計(jì)量單位。證書(shū)或報(bào)告中還應(yīng)包括為說(shuō)明檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測(cè)報(bào)告中必需有檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)論。

　　所以說(shuō)，檢測(cè)方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。

　　2、檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn)

　　當(dāng)實(shí)驗(yàn)室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測(cè)工作時(shí)，則應(yīng)對(duì)引入的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證，并正確有效地運(yùn)用。

　　標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)則：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實(shí)驗(yàn)室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢測(cè)過(guò)程。

　　標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)或是通過(guò)核查方式，并提供客觀證據(jù)，以證實(shí)某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一，或是其組合：

　　a.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn)；

　　b.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；

　　c.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；

　　d.對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評(píng)審；

　　e.根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。

　　實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)將要使用的檢測(cè)方法是否滿足要求，在確認(rèn)方法確實(shí)可行后，方可投入使用。

　　對(duì)于方法確認(rèn)來(lái)說(shuō)主要有：變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法的確認(rèn)。在確認(rèn)時(shí)應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。

　　1. 非標(biāo)方法的確認(rèn)

　　在《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》 5.3.5條款中規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目，但僅限特定委托方的檢測(cè)。非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的檢測(cè)/校準(zhǔn)方法。只有在尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室方可自制非標(biāo)檢測(cè)方法，應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn):

　　 a、從理論到實(shí)際對(duì)方法的理解；

　　 b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；

　　 c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；

　　 d、實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)；

　　 e、結(jié)果不確定度評(píng)定。

　　必要時(shí)對(duì)方法確認(rèn)過(guò)程得到的測(cè)量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進(jìn)行評(píng)審，這些值可包括：測(cè)量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來(lái)影響的穩(wěn)健性和抵抗來(lái)自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。當(dāng)缺乏信息時(shí)，一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡(jiǎn)化方式給出。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和確認(rèn)后形成文件，方可依據(jù)該方法檢測(cè)（限在特定委托方的檢測(cè)），并應(yīng)征得客戶同意。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測(cè)工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動(dòng)（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測(cè)量不確定度的估算，檢驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范一致。主要的目的要求是建立符合實(shí)際的檢測(cè)流程圖，通過(guò)流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測(cè)對(duì)象應(yīng)有不同的檢測(cè)流程圖。

　　2.變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)

　　標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更，就要對(duì)照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況，對(duì)方法涉及的儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負(fù)責(zé)人，讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來(lái)適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源配備后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)做實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證能夠正確運(yùn)用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法。這個(gè)過(guò)程就是標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)。

　　標(biāo)準(zhǔn)變更的處置：

　?、?對(duì)于只是標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)或年號(hào)變更，其檢驗(yàn)檢測(cè)方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)沒(méi)有變化的原已通過(guò)的認(rèn)證項(xiàng)目，只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號(hào)用文字說(shuō)明統(tǒng)一匯總后，填寫(xiě)《計(jì)量認(rèn)證檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表》，報(bào)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門(mén)辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)。

　?、?對(duì)于不僅是標(biāo)準(zhǔn)年號(hào)發(fā)生變化，檢驗(yàn)檢測(cè)方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實(shí)驗(yàn)室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，或人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬于檢測(cè)性質(zhì)發(fā)生變化，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)申請(qǐng)擴(kuò)項(xiàng)（擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn)）評(píng)審，接受實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門(mén)組織的評(píng)審，經(jīng)評(píng)審組現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)后，由發(fā)證機(jī)關(guān)發(fā)放新的項(xiàng)目附表。

　　如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時(shí)，應(yīng)重新對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證及確認(rèn)，驗(yàn)證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容：

　　 a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析；

　　 b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認(rèn)后授權(quán)上崗；

　　 c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià)，必要時(shí)補(bǔ)充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn)；

　　 d、環(huán)境條件的評(píng)審，必要時(shí)增添設(shè)施；

　　 e、原始記錄表格和報(bào)告格式的評(píng)審，必要時(shí)要進(jìn)行修訂。

　　對(duì)換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗(yàn)證及確認(rèn)后，條件均能滿足要求，方可按照該標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)施投入檢測(cè)使用。

　　3.新方法的確認(rèn)

　　凡是未使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)就意味著是新方法，對(duì)新方法也都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求有如下方法:

　?、倩厥章试囼?yàn)

　　對(duì)于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法的測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定最高殘留量(MRL)的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、MRL，選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)，選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。

　?、谛?zhǔn)曲線

　　應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)(不包括空白)。對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)(r )不應(yīng)壓于0.98，對(duì)于驗(yàn)證方法，相關(guān)系數(shù)(r )不應(yīng)低于0.99。測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。

　?、劬芏仍囼?yàn)

　　對(duì)于食品中禁用物質(zhì)，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限三水平進(jìn)行：對(duì)于需制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一適合點(diǎn)三水平進(jìn)行。重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為6次。

　?、軠y(cè)定低限

　　方法的測(cè)定低限按下式計(jì)算:

　　 CL =3Sb/b

　　式中: CL—方法的測(cè)定低限；

　　Sb—空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一般平行測(cè)定20次得到)；

　　b—方法校準(zhǔn)曲線的斜率。

　　對(duì)于已制定MRL的物質(zhì)，方法測(cè)定低限加上樣品在MRL處的標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍，應(yīng)超過(guò)MRL值。對(duì)于禁用物質(zhì)，方法測(cè)定低限應(yīng)盡可能低。（也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法確定。）

　?、轀?zhǔn)確度

　　重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（實(shí)物標(biāo)樣）或水平測(cè)試樣品，測(cè)定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均值與真值的偏差（變異系數(shù)）。

　?、尢崛⌒?/p>

　　提取效率可用以下方法進(jìn)行試驗(yàn)：

　　a、用陽(yáng)性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水平測(cè)試的陽(yáng)性樣品進(jìn)行試驗(yàn)；

　　b、陽(yáng)性樣品用桶—溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物的濃度變化；

　　c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比較。

　　3、標(biāo)準(zhǔn)的查新和受控使用

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)定期進(jìn)行清理和查新，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用的標(biāo)準(zhǔn)為最新有效版本?？赏ㄟ^(guò)網(wǎng)絡(luò)查詢?cè)谟脴?biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效性，查新方式：

　?、傧驑?biāo)準(zhǔn)情報(bào)部門(mén)查詢；

　?、谟嗁?gòu)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；

　　③從期刊獲取最新信息；

　?、軕?yīng)用互聯(lián)網(wǎng)查詢；

　　⑤參加技術(shù)交流會(huì)。

　　與實(shí)驗(yàn)室工作有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、手冊(cè)、指導(dǎo)書(shū)等都應(yīng)現(xiàn)行有效并便于工作人員使用。對(duì)于現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)版本要受控發(fā)放，對(duì)于已作廢的標(biāo)準(zhǔn)，要加蓋作廢標(biāo)識(shí)并撤離實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所，以免誤用。

　　在標(biāo)準(zhǔn)文件查新、更新工作中，各相關(guān)部門(mén)要配合和協(xié)助質(zhì)量管理部門(mén)跟蹤查新、更新工作，質(zhì)量管理部門(mén)要定期發(fā)放更新信息，并將查新內(nèi)容匯總及做好保留查新、更新工作記錄。

　　實(shí)驗(yàn)室非標(biāo)方法和方法的偏離是一回事嗎？

　　偏離是一種臨時(shí)措施，它是一種讓步的書(shū)面許可，必須在一定的范圍內(nèi)（如誤差）、一定的數(shù)量、一定的時(shí)間內(nèi)，必要的讓步。

　　偏離不是永久的或者是長(zhǎng)久的行為，它是暫時(shí)的也就是說(shuō)臨時(shí)需要的行為。標(biāo)準(zhǔn)允許的只是方法偏離，偏離包括對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離。

　　偏離要具備四個(gè)條件才允許。

　　1，偏離有文件規(guī)定（只要有文件規(guī)定，不一定是程序文件，可以是規(guī)范或作業(yè)指導(dǎo)書(shū)都可以）；

　　2，經(jīng)技術(shù)判斷，即偏離不會(huì)影響數(shù)據(jù)和結(jié)果的正確性和可靠性，如果會(huì)影響正確性和可靠性就不允許偏離；

　　3，獲得批準(zhǔn)，需得到授權(quán)人批準(zhǔn)，如技術(shù)管理者批準(zhǔn)等；（以上都是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部需控制的要求。）

　　4，還需得到客戶同意。也就是說(shuō)不是實(shí)驗(yàn)室想偏離就偏離，客戶不同意是不可以偏離的。體現(xiàn)了為客戶服務(wù)的宗旨。

　　偏離千萬(wàn)不要與非標(biāo)準(zhǔn)方法混為一談。非標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)確認(rèn)后可以使用一段時(shí)間，甚至很長(zhǎng)一段時(shí)間，即標(biāo)準(zhǔn)方法面世前一直可以使用。

　　偏離只能臨時(shí)使用。一直偏離就不是偏離，就需要修改標(biāo)準(zhǔn)，包括標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法的修改。

　　確認(rèn)方法特性參數(shù)的選擇

　　1 方法確認(rèn)首先要明確檢測(cè)對(duì)象特定的需求，包括樣品的特性、數(shù)量等，并應(yīng)滿足客戶的特殊需要，同時(shí)應(yīng)根據(jù)方法的預(yù)期用途，選擇需要確認(rèn)的方法特性參數(shù)。典型的需要確認(rèn)的方法特性參數(shù)見(jiàn)下表。

　　典型方法確認(rèn)參數(shù)的選擇

　　注：*：被測(cè)物的濃度接近于“零”時(shí)需要；√：表示正常情況下需要的性能參數(shù)；-：表示正常情況下不需要。

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