【行業(yè)新聞】盤點：部分主流超高效液相色譜系統(tǒng)及其技術(shù)特點

       第十七屆北京分析測試學(xué)術(shù)報告會暨展覽會(BCEIA2017)召開期間，中國超高效液相色譜儀市場的部分主流廠商，匯總了各品牌超高效液相色譜儀主流產(chǎn)品的技術(shù)特點和應(yīng)用案例，并請各廠商預(yù)測了未來一段時間內(nèi)超高效液相色譜儀的市場熱點及潛力。由于篇幅所限，本文首先盤點各產(chǎn)品技術(shù)特點如下(下文按約稿回復(fù)先后排序)，后續(xù)文章將繼續(xù)盤點超高效液相色譜儀的應(yīng)用案例及市場預(yù)測情況。

　　高效液相色譜(HPLC)技術(shù)距今已有約50年的歷史。在開始的約40年內(nèi)，HPLC系統(tǒng)壓力的極限為6000psi或400bar，這與當(dāng)時的5或10μm色譜柱填料粒徑非常匹配。在常規(guī)分析中，HPLC的理論塔板數(shù)上限約為20000，峰容量上限約為200，典型的紫外檢測器流通池體積上限約為10μl，這些參數(shù)與4.6mm的色譜柱相配合在當(dāng)時獲得了令人滿意的分析結(jié)果。直至20世紀(jì)80年代初期，隨著3μm粒徑硅膠顆粒的問世，在較短色譜柱與低分散系統(tǒng)的結(jié)合下，快速液相色譜得以實現(xiàn)。到了20世紀(jì)90年代，隨著亞3μm及亞2μm硅膠顆粒研發(fā)的成功，市場越發(fā)迫切地需要耐壓更高的儀器系統(tǒng)。

　　1997年，北卡羅來納大學(xué)教堂山分校的James Jorgenson教授所發(fā)表的關(guān)于超高效液相色譜的文章，引導(dǎo)了此后幾年商業(yè)化超高效液相色譜系統(tǒng)的發(fā)展。文章中，作者在一根52cm長、填充了1.5μm粒徑的C18硅膠顆粒的色譜柱上實現(xiàn)了4100bar(59000psi)的壓力，不僅成功分離了6種物質(zhì)，而且理論板數(shù)大大提升。最終在2004年的美國芝加哥Pittcon展會上，沃特世公司率先推出了Acquity UPLC系統(tǒng)，其壓力極限可達(dá)15000psi或1000bar。

　　在早期(2004-2007年)，因可大大提高工作效率，超高效液相色譜系統(tǒng)受到了科研工作者的歡迎，但關(guān)于超高效液相色譜在常規(guī)分析中的應(yīng)用尚有一些疑問。此后一段時間內(nèi)，關(guān)于超高效液相色譜在實用性、價格及其與HPLC的優(yōu)劣比較等方面一直都存在爭議。如有人提出可以使用表面多孔色譜柱或者使用高溫液相色譜等方法來替代超高效液相色譜。

　　之后一段時間內(nèi)，安捷倫、賽默飛、島津等公司都陸續(xù)推出了各自型號的超高效液相色譜產(chǎn)品，爭議才逐漸結(jié)束。隨著改進(jìn)后的第二代超高效液相色譜系統(tǒng)的出現(xiàn)，超高效液相色譜在科研和工業(yè)領(lǐng)域都獲得了認(rèn)可，成為一個能夠在所有市場領(lǐng)域提高分析速度和分辨率的現(xiàn)代HPLC平臺。

　　目前在中國超高效液相色譜儀市場上，主流廠商主要是沃特世、安捷倫、島津、賽默飛、日立高新等外國品牌。國產(chǎn)品牌超高效液相色譜儀有上海伍豐、北京普源精電等，但是市場占有率還比較低。

　　第十七屆北京分析測試學(xué)術(shù)報告會暨展覽會(BCEIA2017)召開期間，儀器信息網(wǎng)邀約中國超高效液相色譜儀市場的部分主流廠商，匯總了各品牌超高效液相色譜儀主流產(chǎn)品的技術(shù)特點和應(yīng)用案例，并請各廠商預(yù)測了未來一段時間內(nèi)超高效液相色譜儀的市場熱點及潛力。由于篇幅所限，本文首先盤點各產(chǎn)品技術(shù)特點如下(下文按約稿回復(fù)先后排序)，后續(xù)文章將繼續(xù)盤點超高效液相色譜儀的應(yīng)用案例及市場預(yù)測情況。

　　品牌：日立高新

　　產(chǎn)品型號：ChromasterUltra Rs

　　技術(shù)特點：

　　超高速分析：最高耐壓140 MPa，因系統(tǒng)耐壓增強，有些會導(dǎo)致壓力升高的流動相也可使用，從而擴大了可選分析方法的范圍，非常適合復(fù)雜成分的檢測和分析方法的開發(fā)。

　　高分辨分析：(1)新開發(fā)的色譜柱(LaChromUltra II ODS C18，填料粒徑1.9 μm，長250 mm)，理論塔板數(shù)高達(dá)50,000以上。(2)新型二元泵配有沖程可變獨立柱塞，除了日立特有的LBT*1技術(shù)，還標(biāo)配低容量雙螺紋混合器，確保送液時的混合效果和穩(wěn)定性。(3)10 mm全反射型毛細(xì)管流通池，可有效減小柱外擴散，獲得更高分辨。

　　高靈敏度分析：(1)二極管陣列檢測器的65 mm流通池(選配)，靈敏度極高，對痕量物質(zhì)的檢測尤為突出。(2)二極管陣列(DAD)檢測器的新型光學(xué)系統(tǒng)有效地減小了噪音和漂移,保證了高靈敏度的分析結(jié)果。(3)自動進(jìn)樣器配有多種清洗模式，標(biāo)配進(jìn)樣口反沖功能，極大降低了樣品殘留

　　品牌：賽默飛

　　產(chǎn)品型號：Vanquish UHPLC、Ultimate 3000 UHPLC

  技術(shù)特點：

　　Vanquish Horizon液相色譜耐壓達(dá)1500bar，配合超低的梯度延遲體積，全方位支持超快速液相分析及柱聯(lián)用分析，而LightPipe光纖流通池的超寬的線性范圍為研發(fā)過程展示更多的峰容量并實現(xiàn)小含量雜質(zhì)與高含量主成分同時分析。泵的ATEC適應(yīng)性熱效應(yīng)補償技術(shù)及自動進(jìn)樣器的智能預(yù)壓縮技術(shù)極大程度的保證了卓越的保留時間精度及峰面積重現(xiàn)性，增強數(shù)據(jù)置信度?？烧{(diào)的兩種溫控模式為難以分離的色譜峰提供更多的分離方式選擇，也確保了Vanquish Horizon與不同型號液相色譜間的方法無縫轉(zhuǎn)移。Vanquish Horizon全方位兼容各類質(zhì)譜檢測器，特異性質(zhì)譜聯(lián)用包保證無縫銜接，高達(dá)8832的樣品容量集成條形碼識別技術(shù)，配合高智能Chromeleon變色龍色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，簡化整個研發(fā)過程。Vanquish Horizon有效解決研發(fā)用戶的高通量、最大峰容量、提升MS應(yīng)用性能、精度高的需求。

　　UltiMate? 3000高效液相色譜系統(tǒng)的所有模塊均具有超高效液相兼容性，讓所有使用者獲得最佳性能。UltiMate?3000系列提供各類型輸液泵，流速涵蓋20 nL/min到10 mL/min范圍。可根據(jù)需要選擇自動進(jìn)樣和檢測器模塊，為您的化學(xué)分析提供全方位解決方案。620bar超高耐壓及模塊化設(shè)計，配合全方位覆蓋的常規(guī)檢測器及與質(zhì)譜無縫銜接，以及獨特的電霧式檢測器，最大程度保證化合物的全方位檢測。獨特的雙梯度液相色譜，提高常規(guī)分析的通量并拓展色譜分析技術(shù)應(yīng)用范圍。智能、人性化的變色龍色譜軟件協(xié)助用戶合規(guī)化管理儀器及色譜數(shù)據(jù)。Viper和nanoViper接頭系統(tǒng)保證鏈接零死體積。

　　品牌：安捷倫

　　產(chǎn)品型號：1260 II prime LC

　　技術(shù)特點：

　　1260 II prime LC是安捷倫在2017年推出的超高效液相新品，和以往不同，這款產(chǎn)品主要關(guān)注的是從常規(guī)方法向超高效方法轉(zhuǎn)化的客戶群，結(jié)合iSET智能模擬技術(shù)、BlendAssist溶劑智能混合助手、全自動泵維護(hù)等設(shè)計，提升客戶體驗。

　　此外, 1260 Infinity II 制備型液相色譜系統(tǒng)非常適用于需要進(jìn)行梯度洗脫的樣品純化。其中的鈦制泵頭具有耐腐蝕性和生物兼容性，利用內(nèi)徑為9.4-30.0 mm 的色譜柱可為純化過程提供最高達(dá) 50 mL/min 的流速。本系統(tǒng)專為常規(guī)、高通量、實驗室規(guī)模的純化過程打造，可用于純化毫克級到克級的原材料。全新純化產(chǎn)品平臺可滿足最大范圍的制備需求，配置方案上可靈活滿足不同用戶的使用需要、預(yù)算計劃等，覆蓋從手動制備、半自動制備到質(zhì)譜觸發(fā)的自動化制備需求。

　　品牌：Waters

　　產(chǎn)品型號：Waters ACQUITY UPLC

    技術(shù)特點：

　　Waters UPLC技術(shù)同時對LC顆粒技術(shù)、色譜柱、進(jìn)樣器、泵和檢測器進(jìn)行了重新設(shè)計。亞2μm雜化顆粒色譜柱的性能結(jié)合ACQUITY UPLC的低擴散輸特點，保留了這種小顆?；瘜W(xué)組分在色譜分析方面的優(yōu)點，從而得到更尖、更集中的色譜峰。ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)可方便地與第三方廠家的MS質(zhì)譜儀器兼容，用于低含量、復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析。

　　多功能性：獨立溫度控制室中可裝載6根色譜柱;Auto?Blend Plus技術(shù)幫助找到理想的pH值和離子強度;多溶劑混合-內(nèi)置溶劑選擇閥，ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)將可選溶劑種類擴展至6 種;11種獨有的梯度模式;通過將ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)與Empower Sample Set Generator和Fusion等方法開發(fā)軟件工具相結(jié)合，使篩選程序完全自動化;使用質(zhì)譜檢測器如ACQUITY QDa檢測器追蹤峰信息，減少了后續(xù)分析時間;使用SmartStart技術(shù)可自動同步管理梯度的開始時間和預(yù)進(jìn)樣步驟

　　滿足合規(guī)性要求：實驗室儀器的檢定旨在符合法規(guī)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(如GMP、GLP、ISO 17025、USP<1058>及其他)。基于沃特世Empower的自動化系統(tǒng)檢定工具(SQT)，可以最大程度縮短年檢的時間和成本

　　配有ACQUITY UPLC計算器可方便地將HPLC方法轉(zhuǎn)換為UPLC方法;支持現(xiàn)有的HPLC各種方法。

　　全面的應(yīng)用，如UPLC藥典應(yīng)用文集、ACQUITY UPLC在線社區(qū)、藥典合作實驗室等;前處理技術(shù)支持，完整的解決方案

　　品牌：上海伍豐

　　產(chǎn)品型號：EX1700

　　技術(shù)特點：

　　EX1700超高效液相色譜系統(tǒng)配備了超高壓恒流泵、高靈敏度紫外檢測器、超高效自動進(jìn)樣器、超高效數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及工作站。

　　輸液單元增加了流體壓縮自動補償功能，使輸液泵在壓力變化時，均能保持恒定的流量。二元高壓梯度系統(tǒng)，使用單向脈動阻尼器，有效地縮短梯度分析穩(wěn)定時間。自適應(yīng)高壓手緊接頭，可應(yīng)對較高的系統(tǒng)壓力，并方便用戶安裝使用。采用流體正反向螺旋交叉混合原理的二元高壓混合器，具有混合效果好、工作壓力降低和不易堵塞等特點。

　　紫外檢測器采用微體積流通池和高速A/D數(shù)據(jù)采集卡，提高了快速峰的檢測能力與正確性。優(yōu)化設(shè)計的光路系統(tǒng)，可縮短光程，減小光強損耗。

　　自動進(jìn)樣器采用側(cè)孔進(jìn)樣針，可防止抽液時樣品瓶蓋上的垃圾被抽入。采用寶石桿的計量泵，易損零件壽命增加10-20倍，提高工作效率、提高進(jìn)樣準(zhǔn)確性，獲得更高的進(jìn)樣重復(fù)性、更靈活。

　　品牌：島津

　　產(chǎn)品型號：Nexera X2系列超高效液相色譜

　　技術(shù)特點：

　　隨著客戶對分析效率以及分析通量需求的進(jìn)一步提升，島津推出了超高效液相色譜Nexera X2系列產(chǎn)品。該系列產(chǎn)品各功能模塊的性能均有極大的提升。比如LC-30AD輸液泵，最大流速可達(dá)10 mL/min，為實現(xiàn)分析通量最大化提供前提保證;SIL-30AC/30ACMP是進(jìn)樣速度最快，交叉殘留最低的液相色譜自動進(jìn)樣器，進(jìn)一步保證了分析高效化和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;SPD-M30A是業(yè)內(nèi)唯一采用了光學(xué)系統(tǒng)和流通池雙重控溫技術(shù)的二極管陣列檢測器，該技術(shù)可有效屏蔽環(huán)境溫度波動對實驗結(jié)果的影響，極大的降低了噪音和基線漂移，在有效提升靈敏度的同時保證了數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。從整體來看，Nexera X2系統(tǒng)具有出色的兼容性，同時滿足HPLC分析和UHPLC分析需要，系統(tǒng)采用積木式的搭積結(jié)構(gòu)，可以基于不同分析領(lǐng)域，不同應(yīng)用目的進(jìn)行更靈活的搭配組建更多樣化的液相分析系統(tǒng)，如液色譜方法開發(fā)系統(tǒng)、全二維液相系統(tǒng)、平行液相系統(tǒng)，以及超高效液相色譜與超臨界流體色譜切換系統(tǒng)等等。

　　綜上，結(jié)合各品牌在官方網(wǎng)站以及儀器信息網(wǎng)高效液相色譜儀專場的信息，將目前市場上部分主流超高效液相色譜儀產(chǎn)品特點歸納如下表。

　　表1 部分超高效液相色譜儀廠商主流產(chǎn)品參數(shù)對比

　　(注：內(nèi)容若有所不足，歡迎讀者補充。)

　　另外，在本次北京BCEIA期間，除北京普源精電帶來了近期通過專家驗收的超高效液相色譜儀外，福立儀器也展示了新近研發(fā)推出的超高效液相色譜i-Evolution UHPLC 5190。

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