[技術(shù)前沿]離子色譜柱工作流程
離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽, 硫代硫酸鹽, 高氯酸鹽) 和多價陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。AS16柱適合分析飲用水中高氯酸鹽,該柱符合U.S. EPA 314.1標(biāo)準(zhǔn)(首選方法)。
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
?。?)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
?。?)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
(3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
?。?)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
離子色譜柱工作流程:
大概流程: 高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在 色譜柱之前通過 進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至 檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此離子色譜柱結(jié)構(gòu)相對比較簡單,價格也相對比較便宜。