[行業(yè)動(dòng)態(tài)]檢測(cè)人必知的9大液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)保養(yǎng)技能!
導(dǎo)讀: LC-MS主要用于不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、大分子量(包括蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析測(cè)定,且沒(méi)有商品化的譜庫(kù)可以對(duì)比查詢(xún),只能自己建庫(kù)或者自己解析譜圖。只有在真正了解了LC-MS,才能在日常的維護(hù)保養(yǎng)中做到更好。
液質(zhì)聯(lián)用與氣質(zhì)聯(lián)用類(lèi)似,也是由兩部分組成,只是它的分離系統(tǒng)由氣相色譜改成了液相色譜,因此在應(yīng)用方面有所不同。
LC-MS主要用于不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、大分子量(包括蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析測(cè)定,且沒(méi)有商品化的譜庫(kù)可以對(duì)比查詢(xún),只能自己建庫(kù)或者自己解析譜圖。
只有在真正了解了LC-MS,才能在日常的維護(hù)保養(yǎng)中做到更好。
一、原理、分類(lèi)、特點(diǎn)
LC-MS原理概述
液質(zhì)聯(lián)用原理與氣質(zhì)聯(lián)用類(lèi)似,它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。
體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
常用的兩大分類(lèi)系統(tǒng):
一種是從質(zhì)譜的離子源角度來(lái)劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI)等;
另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來(lái)劃分,包括四極桿、離子阱、飛行時(shí)間(TOF)和傅立葉變換質(zhì)譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,是目前應(yīng)用最廣泛的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。
主要分析特點(diǎn):
LC-MS除了可以分析氣相色譜一質(zhì)譜((GC-MS)所不能分析的強(qiáng)極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
②分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量;
③定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
④檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過(guò)選擇離子(SIM)檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;
⑤分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;
⑧自動(dòng)化程度高,LC-MS具有高度的自動(dòng)化。
二、保養(yǎng)維護(hù)
1、使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對(duì)儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開(kāi)震氣閥震氣(對(duì)于ESI源,至少每星期做一次;對(duì)于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。
3、流動(dòng)相流速不要過(guò)高,ESI離子源不要超過(guò)0.5ml/min,APCI不要超過(guò)1.0ml/min。
4、一年或者半年更換真空泵油。
5、控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過(guò)含酸的流動(dòng)相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
7、定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
8、流動(dòng)相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過(guò)夜,一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
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