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四大名譜 || 檢測領(lǐng)域光譜、質(zhì)譜、色譜、波譜哪個(gè)最無敵?

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時(shí)間:2017-07-03 11:18

  在檢測領(lǐng)域,有四大名譜,分別為色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜,四大名譜都有各自的優(yōu)缺點(diǎn),為了能夠最大限度的發(fā)揮每種分析儀器的最大優(yōu)勢,可將兩種或三種儀器進(jìn)行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠克服儀器單獨(dú)使用時(shí)的缺陷。是未來分析儀器發(fā)展的趨勢所在。

 

四大名譜簡介

質(zhì)譜: 分析分子、原子、或原子團(tuán)的質(zhì)量的,可以推測物質(zhì)的組成,一般用于定性分析較多,也可定量。

 

色譜:是一種兼顧分離與定量分析的手段,可分辨樣品中的不同物質(zhì)。

 

光譜:定性分析,確定樣品中主要基團(tuán),確定物質(zhì)類別。從紅外到X射線,都是光譜,其應(yīng)用范圍差別很大,是對分子或原子的光譜性質(zhì)進(jìn)行分析解析的。

 

波譜:通常指四大波譜,核磁共振(NMR,物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜(MS,振動光譜-紅外/拉曼(IR/Raman,電子躍遷-紫外(UV)。


1、 光譜分析法

由于每種原子都要有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成,這種方法叫做光譜分析。

 

做光譜分析時(shí),可以利用發(fā)射光譜,也可以利用吸收光譜,這種放大的優(yōu)點(diǎn)是非常靈敏而且迅速。某種元素在物質(zhì)中含量達(dá)10-10克,就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線,因而能夠檢查出來。

 

光譜分類:

按波長區(qū)域不同:分紅外光譜、可見光譜和紫外光譜;

按產(chǎn)生的本質(zhì)不同:分原子光譜、分子光譜;

按產(chǎn)生的方式不同:分發(fā)射光譜、吸收光譜和散射光譜;

按光譜表觀形態(tài)不同:分線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜。

 

可用于:

通過測定某種吸收或發(fā)射光譜來確定該物質(zhì)的組成;

通過測量適當(dāng)波長的信號強(qiáng)度確定某種單獨(dú)存在或者其他物質(zhì)混合存在的一種物質(zhì)的含量;

通過測量某一種底物消失或者產(chǎn)物出現(xiàn)的量同時(shí)間的關(guān)系,失蹤反映過程。

 

鑒定分子式、結(jié)構(gòu)式的方法:

質(zhì)譜離子峰、碎片峰,物質(zhì)大小測定;

紫外光譜反應(yīng)分子中共軛體系狀況;

紅外光譜光能團(tuán)鑒定、分子中環(huán)、雙鍵數(shù)目。

核磁共振驗(yàn)證上述方法的正確性,提供分子二、三級結(jié)構(gòu)信息。

 

光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)

1)分析速度較快 原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析,可在l2分鐘內(nèi),同時(shí)給出二十多種元素的分析結(jié)果。

2)操作簡便 有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理,即可直接進(jìn)行光譜分析,采用計(jì)算機(jī)技術(shù),有時(shí)只需按一下鍵盤即可自動進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報(bào)警、大氣污染檢測等方面,采用分子光譜法遙測,不需采集樣品,在數(shù)秒鐘內(nèi),便可發(fā)出警報(bào)或檢測出污染程度。

3)不需純樣品 只需利用已知譜圖,即可進(jìn)行光譜定性分析。這是光譜分析一個(gè)十分突出的優(yōu)點(diǎn)。

4)可同時(shí)測定多種元素或化合物 省去復(fù)雜的分離操作。

5)選擇性好 可測定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物,它們的譜線可分開而不受干擾,成為分析這些化合物的得力工具。

6)靈敏度高 可利用光譜法進(jìn)行痕量分析。目前,相對靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一,絕對靈敏度可達(dá)10-8g~10-9g

7)樣品損壞少 可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。

隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源),定量分析的線性范圍變寬,使高低含量不同的元素可同時(shí)測定。還可以進(jìn)行微區(qū)分析。

局限性:光譜定量分析建立在相對比較的基礎(chǔ)上,必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn),而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致,這常常比較困難。

 

2、質(zhì)譜分析法

質(zhì)譜分析法是將不同質(zhì)量的離子按質(zhì)荷比(m/z)的大小順序收集和記錄下來,得到質(zhì)譜圖,用質(zhì)譜圖進(jìn)行定性、定量分析及結(jié)構(gòu)分析的方法。

 

質(zhì)譜分析法是物理分析法,早期主要用于相對原子質(zhì)量的測定和某些復(fù)雜化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)分析。

 

隨著GCHPLC等儀器和質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī)成功及計(jì)算機(jī)的的飛速發(fā)展,使得質(zhì)譜法成為分析、鑒定復(fù)雜混合物的最有效工具。

 

質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:


有機(jī)質(zhì)譜儀:

由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為:

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜 質(zhì)譜書籍-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)

同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

其他有機(jī)質(zhì)譜儀,主要有:

基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)

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無機(jī)質(zhì)譜儀,包括:

火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。

感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。

二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) 但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量最多,用途最廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。

除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀,四極桿質(zhì)譜儀,飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,離子阱質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀等。

 

質(zhì)譜分析特點(diǎn):

   以對氣體、液體、固體等進(jìn)行分析,分析的范圍比較廣;

   可以測定化合物的分子量,推測分子式、結(jié)構(gòu)式,用途廣;

   分析速度快,靈敏度高,樣品用量小,只需要1mg左右,有時(shí)只需幾個(gè)微克。

 

質(zhì)譜法按流動相種類的分類

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色譜法

   分離效率高

復(fù)雜混合物,有機(jī)同系物、異構(gòu)體。

   敏度高

可以檢測出μg.g-110-6)級甚至ng.g-110-9)級的無質(zhì)量。

   析速度快

一般在幾分鐘或者幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。

   應(yīng)用范圍廣

氣相色譜:沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)式樣的分析。

液相色譜:高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。

不足之處:被分離組分的定性較為困難。

 

4、波譜分析法

通常所說的四大名譜:紅外光譜,紫外與可見光譜、核磁共振和質(zhì)譜。

拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和元二色光譜、順磁共振譜都是屬于波普法范疇。

 

紫外:四個(gè)吸收帶,產(chǎn)生、波長范圍、吸光系數(shù)

紅外:特征峰,吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別

核磁:N+1率,化學(xué)位移影響因素,各類化合物化學(xué)位移

質(zhì)譜:特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)(如:有無分子離子峰等)

 

波譜分析的特點(diǎn)

 

   樣品用量少、一般來說2-3mg即可;

   除質(zhì)譜外,其他方法無樣品消耗,可回收在使用;

   省時(shí)、簡便;

   配合元素分析,可以準(zhǔn)確的確定化合物的結(jié)構(gòu);

 

小結(jié)

四大名譜,各有優(yōu)劣,但聯(lián)合在一起,就無敵了,相互之間配合的默契,才能發(fā)揮最大的作用。


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