【科學(xué)實(shí)驗(yàn)】氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計(jì)算機(jī)。打開He氣瓶時(shí)，先將主控閥 打開至最大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMS Real Time Analysis，點(diǎn)擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于 分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點(diǎn)設(shè)置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動(dòng)：單擊真空控制圖標(biāo)，點(diǎn)自動(dòng)啟動(dòng)，顯示完成時(shí)，點(diǎn)擊關(guān)閉。
4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的高真空度達(dá)到3或4×10-4后，單 擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點(diǎn)峰檢測窗：在【監(jiān)測組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰高到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰高與m/z28（氮?dú)猓┑姆甯?，檢查m/z28（氮?dú)猓┑姆甯呤欠駷閙/z18（水）峰高的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。
5、自動(dòng)調(diào)諧：此步需要在啟動(dòng)儀器后大約2小時(shí)（定性分析）或4小時(shí)（定量分析）后進(jìn)行。
5.1、設(shè)置分析條件：在【GCMS實(shí)時(shí)分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細(xì)】，單擊【Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧開始。
5.2、執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧：單擊調(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點(diǎn)文件，新建調(diào)諧文件，后點(diǎn)擊開始自動(dòng)調(diào)諧，輸入一個(gè)文件名，單擊【保存】，啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧，然后檢查自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果，檢查項(xiàng)目如下：
?、贆z查FWHM（半高峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
?、蹤z查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強(qiáng)度比率是否至少為2%。
?、輽z查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。）
最后關(guān)閉【調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。
6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：單擊【實(shí)時(shí)】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點(diǎn)新建文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析：單擊【實(shí)時(shí)】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，新建方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對【進(jìn)樣器】，【GC】,【MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動(dòng)系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。
7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個(gè)樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號(hào)，并且調(diào)用之前已保存的自動(dòng)調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)待機(jī)即可。
7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時(shí)要?jiǎng)?chuàng)建批處理表，方法如下：單擊【實(shí)時(shí)】欄中的【批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇新建批處理文件，單擊【向?qū)А浚M(jìn)行合適的設(shè)置，待各項(xiàng)都設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文件，另存批處理文件。把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊【批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有其它情況發(fā)生，可直接暫停。
8.關(guān)閉儀器：單擊【實(shí)時(shí)】助手欄中的【真空控制】，再點(diǎn)擊【自動(dòng)關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完成”，單擊【關(guān)閉】。最后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉MS單元，關(guān)閉GC單元）。
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